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掃描電鏡的基本原理及應用
掃描電鏡的基本原理
掃描電鏡是利用電子槍發射電子束經聚焦後,在試樣表面作光柵狀掃描,透過檢測電子與試樣相互作用產生的訊號對試樣表面的成分、形貌及結構等進行觀察和分析。入射電子與試樣相互作用將激發出二次電子、背散射電子、吸收電子、俄歇電子、陰極熒光和特徵 X 射線等各種資訊(如圖 1 所示)。掃描電鏡主要利用的是二次電子、背散射電子以及特徵X射線等訊號對樣品表面的特徵進行分析。
1。1二次電子
二次電子是指被入射電子激發出來的試樣原子中的外層電子。二次電子能量很低,只有靠近試樣表面幾奈米深度內的電子才能逸出表面。因此,它對試樣表面的狀態非常敏感,主要用於掃描電鏡中試樣表面形貌的觀察。入射電子在試樣中有淚滴狀擴散範圍,但在試樣的表層尚不會發生明顯的擴散,致使二次電子像有很高的空間分
辨率。
1。2背散射電子
背散射電子是指入射電子在試樣中經散射後再從上表面射出來的電子。背散射電子可用於分析試樣的表面形貌。與此同時,背散射電子的產額隨著試樣原子序數的增大而增加,能顯示原子序數襯度,可用於對試樣成分作定性的分析。
1。3特徵X射線
特徵X射線是指入射電子將試樣原子內層電子激發後,外層電子向內層電子躍遷時產生的具有特殊能量的電磁輻射[5]。特徵X射線的能量為原子兩殼層的能量差(Δ
E
=
E
Κ -
E
L),由於元素原子的各個電子能級能量為確實值,因此,特徵X射線能分析試樣的組成成分。
現將各種電子訊號的用途、分析深度以及探測限總結如表1所示。
掃描電鏡的構造
掃描電鏡主要由電子光學系統,訊號收集及處理系統,訊號顯示及記錄系統,真空系統,計算機控制系統等幾部分組成。(這裡不展開講)
掃描電鏡樣品測試的優點
景深長,視野大;
樣品製備簡單;
分辨本領高,倍率連續可調;
此外,掃描電鏡可以安裝不同的檢測器(如能譜儀(EDS),波譜儀(WDS)以及電子背散射衍射(EBSD)等)來接收不同的訊號,以便對樣品微區的成分和晶體取向等特性進行表徵。
掃描電鏡的用途
掃描電子顯微鏡是一種有效的理化分析工具,透過它可進行各種形式的影象觀察、元素分析、晶體結構分析,三維形貌的觀察和分析,可以觀察奈米材料、進口材料斷口的分析,直接觀察大試樣的原始表面,觀察厚試樣,觀察試樣的各個區域的細節。在觀察形貌的同時,進行微區的成分分析,還可以觀察生物試樣,進行動態觀察。
五、試樣製備
觀察斷口試樣——表面適當清理;
金相組織——直接使用金相試樣,但可以浸蝕深些;
非表面形貌觀察(元素定量分析、晶體結構分析)——拋光;
導電材料——用導電膠黏貼在銅鋁的試樣座上;
導電差的材料——黏貼在銅鋁的試樣座上後,噴鍍導電層:金、銀、碳真空蒸發膜,膜厚度控制在200埃。
六、影象分析
第一、掃描電鏡照片是灰度影象,分為二次電子像和背散射電子像,主要用於表面微觀形貌觀察或者表面元素分佈觀察。
一般二次電子像主要反映樣品微區表面形貌,基本和自然光反映的形貌一致,特殊情況需要對比分析。
背散射電子像主要反映樣品表面凹凸情況,越亮的區域,原子序數越高。
第二、看表面形貌,電子成像,亮的區域高,暗的區域低。非常薄的薄膜,背散射電子會造成假像。導電性差時,電子積聚也會造成假像。
影象分析:
晶粒呈塊狀,且右圖(透過PA工藝使得結晶度的增強)尺寸較大;
開始時僅形成少數晶核,然後圍繞每個晶核生長几個扁平的針狀晶體
左邊是SEM影象,右邊是放大後的影象,是奈米薄片的樣子,尺寸大約6微米(根據黑色短線來比較影象)
——這裡簡單描述形貌,尺寸,前後變化,這說明了什麼,分析一下為什麼是這種變化(結合其他相關文獻以及你研究的背後機理原因)。
當然還有元素EDX mapping圖:可以說明你做的樣品裡面確實有這些元素,你成功合成了該樣品,且元素分佈均勻,故樣品合成的很好。
也可以前後對比,更能說明F元素成功摻雜進去了,且從mapping圖可以看到,元素分佈均勻,樣品合成的很好。(元素顏色可以自己在處理影象的時候自由選擇)
當然還有環掃、場發射等等,一般用的就是SEM、mapping
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下面介紹一下影象如何處理,平常都是灰色的SEM影象,那麼文獻看到的豔麗的影象是如何得到的呢?點選下面的連結,在我下面這篇文章裡面來看看吧!
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