火試金重量法檢測含金物料中的金

作者：由百立鑫檢測陳生發表于攝影時間：2022-10-09

1、

火試金重量法

方法提要

試料經配料、熔融。獲得適當質量的含有貴金屬的鉛扣與易碎性的熔渣。為了回收渣中殘留金，對熔渣進行再次試金。透過灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金、銀合粒，合粒經硝酸分金後，用重量法測定金量。

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火試金重量法

試劑

2。 1 碳酸鈉：工業純，粉狀。

2。 2 氧化鉛：工業純，粉狀。金量小於0。02g/t。

2。3 硼砂：工業純，粉狀。

2。 4 玻璃粉，粒度小於0。18mm。

2。 5 硝酸鉀：工業純，粉狀。

2。 6 硝酸銀溶液（10g/L）；稱取5。000g銀（Ag的質量分數≥99。99%），置於300ml燒杯中，加入20ml硝酸（2。 8），低溫加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用硝酸溶液（2。 10）

洗滌燒杯，洗液合併入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10mg銀。

2。 7 覆蓋劑（2+1）：二份碳酸鈉與一份硼砂混合。

2。 8 硝酸（1。42g/ml）優級純。

2。 9 硝酸（（1+7）：不含氯離子。

2。 10 硝酸（1+2）：不含氯離子。

2。 11 麵粉。

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火試金重量法

儀器和裝置

3。 1 試金坩堝：材質為耐火粘土。高130mm，頂部外徑90mm，底部外徑50mm，容積約為300ml。

3。 2 鎂砂灰皿：頂部內徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約17mm。

製法：水泥（標號425）。鎂砂（180um）與水按質量比（15：85：10）攪和均勻，在灰皿機上壓制成型，陰乾三個月後備用。

3。 3 分金試管：25ml比色管。

3。 4 天平：感量0。1g和0。01g。

3。 5 試金天平：感量0。01mg。

3。 6 熔融電爐：使用溫度在1200℃。

3。 7 灰吹電爐，使用溫度在950℃。

3。 8 粉碎機：密封式制樣粉碎機。

4、試樣

4。 1試樣粒度不大於0。074mm。

4。 2試樣應在100℃~105℃烘乾1h後，置於乾燥器中冷卻至室溫。

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火試金重量法

分析步驟

5。 1試料

根據各種型別金礦石的組成和還原力，計算試料稱取量和試劑的加入量。稱樣量一般為20g~50g。精確至0。01g。

獨立地進行兩次測定，取其平均值。

5。 2試劑中金空白值的測定

每批氧化鉛都要測定其中金量。每次稱取三份氧化鉛進行平行測定，取其平均值。

方法：稱取200g氧化鉛（2。 2），40g碳酸鈉（2。1），35g玻璃粉（ 2。4），3g麵粉（ 2。 11），以下按 5。 4。2， 5。 4。 4，5。 4。 5進行，測定金量。

5。3試樣還原力的測定

5。 3。 1測定法：

a）稱取5g試料，10g碳酸鈉（2。 2。 1），80g氧化鉛（2。 2。 2 ），10g玻璃粉（2。 2。 4 ）， 2g麵粉（ 2。 2。 11），以下按2。5。4。2操作，稱量所得鉛扣量m1。

b）不含試料，稱取10g碳酸鈉（2。 2。 1），80g氧化鉛（2。 2。 2），10g玻璃粉（2。 2。 4），2g麵粉（2。 2， 11），以下按2。 5。 4。 2操作，稱量所得鉛扣量m2，按式（1）計算試樣的還原力。

F=（m1-m2）/m0 …（1）

式中：

F—試樣的還原力；

m1—稱取試料所得鉛扣量，單位為克（g）；

m2—未加試料所得鉛扣量，單位為克（g）；

m0—試料量，單位為克（g）。

5。 3。 2計算法：

按式（2）計算試樣的還原力：

F=w（S）×20……（2）

式中：

F——試樣的還原力；

w（S）——-試樣中硫的質量分數，用%表示；

20——1g硫可還原出約20g鉛扣的經驗值。

5。 4測定

5。 4。 1配料：根據試樣的化學組成、還原力及稱取試料質量，按下列方法計算試劑加入量。

碳酸鈉（2。 1）加入量：為試樣量（5。 1）的1。5倍~2。0倍。

氧化鉛（ 2。 2）加入量按式（3）計算：

m3= m0F×1。1+30……（3）

式中：

m3——氧化鉛加入量，單位為克（g）；

m0——試料的質量，單位為克（g）；

F——試樣的還原力。

玻璃粉（2。 4）加入量：為在熔融過程中生成的金屬氧化物，以及加入的鹼性溶劑，在1。5 ~2。0矽酸度時，所需的二氧化矽總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化矽量。此二氧化矽量的三分之一用硼砂

代替，三分之二按0。4g二氧化矽相當於1g玻璃粉計算出玻璃粉（2。 2。 4）加入量。

硼砂（2。 3）加入量：按所需補加二氧化矽量的三分之一，除以0。39計算。但至少不能少於5g。

硝酸鉀（ 2， 5）和麵粉（（ 2。 11）的加入量：按式（4）、式（5）計算

當m0F>30時， m4=（m0F-30）/4 ……（4）

當m0F<30時， m5=（30-m0F）/12 ……（5）

式中：

m4——硝酸鉀加入量，單位為克（g）

m5——麵粉加入量，單位為克（g）；

m0——試料的質量，單位為克（g）；

F——試樣的還原力。

將試料（2。 5。 1）及上述配料置於粘土坩堝中，攪拌均勻後，加入0。5ml~3。0ml硝酸銀溶液（2。 6），覆蓋約10mm厚的覆蓋劑（2。2。7）。

5。4。2熔融：將坩堝置於爐溫為800℃的熔融電爐內，關閉爐門，升溫至900℃，保溫15min，再升溫至1100℃~1200℃，保溫10min後出爐。將坩堝平穩地旋動數次，並在鐵板上輕輕敲擊2下~3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然後將熔融物小心地全部倒入預熱的鑄鐵模中。冷卻後，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體並稱量（應為25g~40g）。收集熔渣保留鉛扣。

5。4。3二次試金：將熔渣粉碎後（180um），按麵粉法配料，進行二次試金。

方法：將熔渣（全量）、20g碳酸鈉（ 2。 1），10g玻璃粉（2。 4），30g氧化鉛（2。2。2），5g硼砂（2。3），3g麵粉（（ 2。 11）置於原坩堝中，攪拌均勻後，覆蓋約10mm厚的覆蓋劑（2。 7 ），以下按5。4。2進行，棄去熔渣，保留鉛扣。

5。4。4灰吹：將二次試金鉛扣放入已在950℃高溫爐中預熱20min後的鎂砂灰皿中，關閉爐門1min~2min，待熔鉛脫膜後，半開爐門，並控制爐溫在850℃灰吹至鉛扣剩2g左右，取出灰皿冷卻後，將剩餘鉛扣與一次試金鉛扣同時放入已預熱過的新灰皿中。按上述操作再次進行灰吹。至接近灰吹終點時，升溫至880℃，使鉛全部吹盡，將灰皿移至爐門口放置1min，取出冷卻。

用小鑷子將合粒從灰皿中取出，刷去粘附雜質，將合粒在小鋼砧上錘成0。2mm~0。3mm薄片。

5。4。5分金：將合金薄片放入分金試管中，並加入10ml微沸的硝酸（ 2。 9），把分金試管置入沸水中加熱。待合粒與酸反應停止後，取出分金試管，傾出酸液。再加入10ml微沸的硝酸（ 2。 10），再於沸水中加熱20min。取出分金試管，傾出酸液，用蒸餾水洗淨金粒後，移入坩堝中，在600℃高溫爐中灼燒2min~3min，冷卻後，將金粒放在試金天平上稱量。

6、

火試金重量法

結果計算

按式（6）計算金的質量分數：

w（Au）=（m6-m7）/m0 ×1000 ……（6）

式中：

w（Au）——金的質量分數，單位為克每噸（g/t）；

m0——試料的質量，單位為克（g）；

m6——金粒質量，單位為毫克（mg）；

m7——分析時所用氧化鉛總量中含金的質量，單位為毫克（mg）；

分析結果小於10。0g/t的表示至兩位小數，大於10。0g/t的表示至一位小數。

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