【乾貨】XRD分析Jade系列教程之殘餘應力計算操作（七）

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本文提供的教程為中南大學材料學院黃繼武老師的PPT講義，我們會連續分

七期

內容推送給大家（

文章略長，但都是精華，收藏起來慢慢看！

），希望對大家有用。

本教程主要包括以下幾個部分：

1、jade簡介

2、jade基本操作教程

3、jade物相檢索操作教程

4、jade物相定量計算操作教程

5、jade晶胞引數精確計算操作教程

6、jade晶粒尺寸計算操作教程

7、殘餘應力計算操作教程

8、全譜擬合精修教程

一、殘餘應力及其產生

1. 第一類內應力

在較大的材料區域（很多個晶粒範圍）內幾乎是均勻的。與第Ⅰ類內應力相關的內力在橫貫整個物體的每個截面上處於平衡。與相關的內力矩相對於每個軸同樣抵消。當存在的物體的內力平衡和內力矩平衡遭到破壞時會產生宏觀的尺寸變化。

2.第二類內應力

在材料的較小範圍（一個晶粒或晶粒內的區域）內近乎均勻。與相聯絡的內力或內力矩在足夠多的晶粒中是平衡的。當這種平衡遭到破壞時也會出現尺寸變化。

3.第三類內應力

在極小的材料區域（幾個原子間距）內也是不均勻的。與相關的內力或內力矩在小範圍（一個晶粒的足夠大的部分）是平衡的。當這種平衡破壞時，不會產生尺寸的變化。

4.什麼是殘餘應力?

●內應力：沒有外力或外力矩作用而在物體內部存在並自身保持平衡的應力

●國內科技文獻習慣將第一類內應力稱為殘餘應力

●一般英、美文獻中把第一類內應力稱為“宏觀應力”（Macrostress）

●把第二類和第三類內應力合稱為“微觀應力”（Microstress）

●殘餘應力可以認為是第一類內應力的工程名稱

●通常所說的“熱處理應力”，“焊接應力”，“鑄造應力”等則是實施這些工藝的過程中產生並最終殘留的殘餘應力（即第一類內應力）的簡稱

5.殘餘應力的產生

●殘餘應力是材料中發生了不均勻的彈性變形或不均勻的彈塑性變形而引起的，或者說是材料的彈性各向異性和塑性各向異性的反映

●單晶體材料是一個各向異性體

●多相多晶體材料在宏觀上表現出“偽各向同性”

●在微區，由於晶界的存在和晶粒的不同取向，彈塑性變形總是不均勻的

●冷熱變形時沿截面彈塑性變形不均勻

●工件加熱、冷卻時不同區域的溫度分佈不均勻，導致熱脹冷縮不均勻

●熱處理時不均勻的溫度分佈引起相變過程的不同時性

二、測量原理

●X射線應力測定—用X射線衍射技術來測定材料中的殘餘應力（或外載應力）

●優點：

①屬於物理方法，不改變原始的應力狀態

②理論嚴謹

③方法成熟

●缺點：

①測定的是表面應力

②對材料的表層狀態比較敏感

●X射線應力測定的基本思路：

- 一定應力狀態引起材料的晶格應變和宏觀應變是一致的

- 晶格應變可以透過X射線衍射技術測出；宏觀應變可根據彈性力學求得

- 從X射線法測得的晶格應變可推知宏觀應力

●當材料中存在單向拉應力時，平行於應力方向的（hkI）晶面間距收縮減小（衍射角增大）

●垂直於應力方向的同族晶面間距拉伸增大（衍射角減小）

●其它方向的同族晶面間距及衍射角則處於中間。

●當材料中存在壓應力時，其晶面間距及衍射角的變化與拉應力相反。材料中宏觀應力越大，不同方位同族晶面間距或衍射角之差異就越明顯，這是測試宏觀應力的理論基礎。

●由於X射線穿透深度較淺（約10μm），材料表面應力通常表現為二維應力狀態，法線方向的應力（σz）為零。

φ及ψ為空間任意方向OP的網個萬位用，εφψ為材料沿OP方向的彈性應變，σx及σy分別為x及y方向正應力。此外，還存在切應力τxy

根據彈性力學的理論，應變εφψ可表示為：

式中E及v分別是材料的彈性模量及泊松比：

如果X射線沿PO方向入射，則εφψ還可表示為垂直於該方向（hkl）晶面間距改變數，根據布拉格方程，這個應變為：

式中d0及2θ0分別是材料無應力狀態下（hkl）晶面間距及衍射角。

兩個公式都表示應變εφψ，其中前者代表了宏觀應力與應變之間關係，後者則是晶面間距的變化。

二者將宏觀應力（應變）與晶體學晶面間距變化結合在一起，從而建立了X射線應力測試的理論基礎。

由於X射線穿透表面的深度很淺，在測試厚度範圍內可簡化為平面應力問題來處理，此時σz=Txz=Tyz =0，可對公式進行簡化：

令前面兩個公式相等，簡化後得到：

令方位角φ分別為0°、90°及45°時，對上式簡化，並對sin2Ψ求偏導

式中K稱為X射線彈性常數或X射線應力常數，簡稱應力常數

這就是平面應力測試的基本公式，利用應力分量σx、σy和Txy，實際上已完整地描述了材料表面的應力狀態

●應力公式中不包含無應力衍射角2θ，給應力測試帶來方便。

●式中偏導數項，實際是2θ與sin2Ψ關係直線的斜率，採用最小二乘法進行線形迴歸，精確求解出該直線斜率，代入應力公式中即可獲得被測的三個應力分量。

為了獲得x軸方向正應力σx，射線應在φ=0°情況下以不同Ψ角照射試樣，測試出各Ψ角對應相同（hkI）晶面的衍射角2θ值

為了獲得y軸方向正應力σy，射線應在φ=90°情況下進行照射，測試出各Ψ角對應的晶面衍射角2θ值。

為了獲得切應力分量Txy，需要分別在φ=0°、45°及90°情況下進行測試。

在每個入射方位角φ下，必須選擇兩個以上Ψ角進行測試。所選擇角Ψ的數量，視具體情況而定。

三、測量方法

1）同傾固定Ψ0法

每次探測掃描接收反射X射線的過程中，入射角Ψ0保持不變

選擇一系列不同的入射線與試樣表面法線之夾角Ψ0來進行應力測試工作。

Ψ與Ψ0之間關係為：

Ψ=Ψ0+η

η=90°﹣θ

同傾固定Ψ0法的Ψ0角設定要受到下列限制：

Ψ0+2η< 90°

→ Ψ0<2θ-90°

2η< 90°→2θ> 90°

2）同傾固定法

在每次掃描過程中衍射面法線固定在特定Ψ角方向上，即保持Ψ不變

測試時X光管與探測器等速相向（或相反）而行，每個接收反射X光時刻，相當於固定晶面法線的入射角與反射角相等。

透過選擇一系列衍射晶面法線與試樣表面法線之間夾角Ψ，來進行應力測試工作。同傾固定Ψ法的Ψ角設定要受到下列條件限制

Ψ+η< 90°→Ψ<0

3）側傾法

側傾法的衍射幾何特點是平面與測角儀2θ掃描平面垂直。由於2θ掃描平面不再佔據Ψ角轉動空間，二者互不影響，Ψ角設定受任何限制。

優點:

·掃描平面與Ψ角轉動平面垂直，在各個Ψ角衍射線經過的試樣路程近乎相等，因此不必考慮吸收因子的影響；

·由於Ψ角與2θ掃描角互不限制，因而增大這兩個角度的應用範圍；

·衍射幾何對稱性好，有效減小散焦的影響，改善衍射譜線的對稱性。

缺點:

Ψ角與2θ角佔據互相垂直的兩個平面，需要足夠的空間。對角焊縫、齒根等的應力測試比較困難。

四、樣品處理，實驗條件與資料處理

1) 樣品處理

●對於鋼材試樣，X射線只能穿透微米至十幾微米的深度，測試結果實際是這個深度範圍的平均應力，試樣表面狀態對測試結果有直接的影響。要求試樣表面光滑，沒有汙垢、油膜及厚氧化層等。

●由於機加工而在材料表面產生的附加應力層最大可達100μm，因此需要對試樣表面進行預處理。預處理的方法是利用電化學或化學腐蝕等手段，去除表面存在附加應力層的材料。

●如果實驗目的就是為了測試機加工、噴丸、表面處理等工藝之後的表面應力，則不需要上述預處理過程，必須小心保護待測試樣的原始表面，不能進行任何磕碰、加工、電化學或化學腐蝕等影響表面應力的操作。

●為測定應力沿層深的分佈，可用電解腐蝕的方法進行逐層剝離，然後進行應力測量。或者先用機械法快速剝層至一定深度，再用電解腐蝕法去除機械附加應力層。

2) 實驗條件

●限定照射面積

▶透過狹縫、準直管來限制入射光束或透過遮擋的方法來限制照射面積

●測點位置設定

▶對於一個實際試樣，應根據應力分析的要求，結合試樣的加工工藝、幾何形狀、工作狀態等綜合考慮，確定測點的分佈和待測應力的方向。

▶校準試樣位置和方向的原則為：

（a）測點位置應落在測角儀的迴轉中心上；

（b）待測應力方向應處於平面以內；

（c）測角儀Ψ=0°位置的入射光與衍射光之中線應與待測點表面垂直。

●在常規X射線衍射分析中，選擇正確的測試引數，目的是獲得完整且光滑的衍射譜線。

●X射線應力測試，除滿足以上要求外，還必須考慮諸如角設定、輻射波長、衍射晶面以及應力常數等因素的影響。

●Ψ角設定

▶如果被測材料無明顯織構，並且衍射效應良好，衍射計數強度較高，在每一個φ角下只設置兩個Ψ角即可，例如較為典型的0°～45°法，這樣在確保一定測試精度的前提下，可以提高測試的速度，節省儀器的使用資源。

▶一般情況下，在每個φ角下，Ψ角設定越多則應力測試精度就越高。

▶對於多Ψ角情況的應力測試，Ψ角間隔劃分原則是儘量確保各個sin2Ψ值為等間隔，例如Ψ角可設定為0°、24° 、35°及45°，這是一種較為典型的Ψ角系列。

●輻射波長與衍射晶面

▶為減小測試誤差，在應力測試過程中儘可能選擇高角衍射，而實現高角衍射的途徑則是選擇合適輻射波長及衍射晶面。

▶由於X射線應力常數K與cotθ0值成正比，而待測應力又與應力常數成正比，因此布拉格角θ0越大則K越小，應力的測試誤差就越小。

▶輻射波長還影響穿透深度，波長越短則穿透深度越大，參與衍射的晶粒就越多。

▶選則高角衍射還可以有效減小儀器的機械調整誤差等。

●應力常數

▶晶體中普遍存在各向異性，不同晶向具有不同彈性模量，如果利用平均彈性模量來求解X射線應力常數，勢必會產生一定誤差。

▶對已知材料進行應力測定時，可透過查表獲取待測晶面的應力常數。

▶對於未知材料，只能透過實驗方法測定其應力常數。

3) 資料處理

●採集到良好的原始衍射資料後，還必須經過一定的資料處理及計算，最終才能獲得可靠的應力數值。

資料處理包括：

▶衍射峰形處理

▶確定衍射峰位

▶應力計算及誤差分析

目前計算機已十分普及，許多複雜數學計算都變得容易，給資料處理工作帶來方便。

●衍射峰形處理

▶對原始衍射譜線進行峰形處理，例如扣除背底強度、強度校正和Kα雙線分離等，以得到良好的衍射峰形，有利於提高定峰精度。

▶當衍射峰前後背底強度接近時（尤其側傾測量方式），不必進行強度校正。

▶當Kα雙線完全重合時，即使衍射峰形有些不對稱，也不需進行Kα雙線分離，此時只需扣除衍射背底即可，簡化了資料處理過程。

●定峰方法

▶應力測試，實質是測定同族晶面不同方位的衍射峰位角，其中定峰方法十分關鍵。

▶定峰方法有多種，如半高寬中點法、拋物線法、重心法、高斯曲線法及交相關函式法。

▶在實際工作中，主要根據衍射譜線具體情況，來選擇合適的定峰方法。

4) 實際應用

●實驗準備

▶樣品做必要的清洗

▶去加工應力

▶確定衍射晶面。掃描樣品在2θ=100-140°範圍內的譜圖，確定衍射晶面（峰背比較高，峰較窄，譜線平滑、衍射角高）

●實驗裝置

▶同傾法：常規衍射儀，θ和2θ可單獨轉動即可。

▶側傾法：多功能樣品臺，樣品可做Ψ側傾，最好可繞自身法線轉動，則可測不同方向的應力。

●掃描圖譜

▶選擇Ψ角為0°，15°，25°，35°，45°

▶選擇側傾法掃描

▶電壓40kV，電流40mA，Cu輻射，步進掃描，步長0。02°，計數時間4s

圖為5條同指數晶面的衍射峰，可以儲存為一個數據檔案，也可以是4個獨立的資料檔案

●應力計算

▶讀入原始資料檔案，或按Ψ角由小到大的順序讀入5個獨立檔案

▶作必要的圖譜平滑處理

▶選擇Options—Calculate Stress

▶在每個資料行的Ψ列下單擊，輸入不同的Ψ值；

▶在E=和υ=位置分別輸入樣品的彈性模量和泊松比；

▶按“Fit all“按鈕，擬合全部Ψ角下的曲線；

▶在視窗下端顯示樣品的殘餘應力：

上圖顯示出樣品的應力為壓應力，同時顯示應力值和誤差（括號中的資料）

●用Origin計算殘餘應力

▶分別測量φ=0，15，25，35，45°的衍射譜；

▶用Jade5開啟各個衍射譜，做擬合，得到峰位（也可以將衍射圖資料轉換成TXT文字檔案，再用Origin繪製圖譜做擬合，求峰位）；

▶用EXCEL建立Sin2 Ψ-2θ表；

●用Origin作Sin2 Ψ-2θ圖並作直線擬合，得到斜率M；

●查詢材料的彈性模量和泊松比，計算彈性常數K；

●按σ=KM計算應力。

5)應力測量要注意的問題

●常規的X射線應力測試，只是對無粗晶和無織構的材料才有效，否則會給測試工作帶來一定難度。

●對於非理想組織結構的材料，必須採用特殊的方法或手段來進行測試，但某些問題迄今未獲得較為圓滿的解決。

●如果晶粒粗大，各晶面族對應的德拜環則不連續，當探測器橫掃過各個衍射環時，所測得衍射強度或大或小，衍射峰強度波動很大，依據這些衍射峰測得的應力值是不準確的。

●為使德拜環連續，獲得滿意的衍射峰形，必須增加參與衍射的晶粒數目。

●為此，對粗晶材料一般採用回擺法進行應力測量。目前的大多數衍射儀或應力儀，都具備回擺法的功能。

●材料中織構，主要影響應力測試2θ與sin2Ψ的線性關係，影響機制有兩種觀點：一種觀點認為，2θ與sin2Ψ的非線性，是由於在形成織構過程中的不均勻塑性變形所致；另一觀點則認為，這種非線性與材料中各向異性有關，不同方位即Ψ角的同族晶面具有不同的應力常數K值，從而影響到2θ與sin2Ψ 的線性關係。

●由於理論認識上的侷限，使得織構材料X射線應力測試技術一直未獲得重大突破。

●目前唯一沒有先決條件並具有一定實用意義的方法是，測試高指數的衍射晶面。

●選擇高指數晶面，增加了所採集晶粒群的晶粒數目，從而增加了平均化的作用，削弱了擇優取向的影響。

●這種方法的缺點是，對於鋼材必須採用波長很短的Mo-Kα線，而且要濾去多餘的熒光輻射，所獲得的衍射峰強度不高等。

●採用單晶應力測試技術，也是解決織構應力測定的有效方法。

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