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差示掃描量熱法(DSC)常見問題解答(一)

作者:由 碩博測試圈 發表于 攝影時間:2022-06-04

01DSC的基本原理是什麼?在聚合物中有哪些用途?

1.差示掃描量熱法(DSC)

是應用最廣泛的熱分析技術之一。在實際應用中塑膠和橡膠材料的機械效能與其熱性質-—玻璃化轉變溫度(Tg)、熔融溫度(Tm)、結晶溫度(Tc)、比熱(Cp)及熱焓值等有一定關係。氧化誘導期測試(O。I。T)可以給出材料的氧化行為和新增劑影響的資訊。高壓DSC可以進一步給出壓力對氧化反應、交聯反應和結晶行為的影響。DSC曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分佈的資訊,熔融焓給出了結晶度的資訊,許多半結晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應用溫度範圍都有一個放熱的冷結晶峰,由此引起的收縮會影響材料的使用。用DSC還可以得到雜質和溼度的影響。在程控冷卻中可以得到材料結晶溫度、結晶速率以及成核劑和回收材料的影響。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和製備條件的影響。

2.基本的原理:聚合物熔化即反映了聚合物結晶部分的熱行為,聚合物熔融熱與結晶度成正比,結晶度越高,熔融熱越大。

DSC 在聚合物中的用途:

①確定聚合物單體固化溫度;

②確定聚合物單體固化時間;

③測試玻璃化轉變溫度;

④測試樹脂的熱分解溫度;

⑤測試反應熱並參與分析計算。

02熱重分析樣品膨脹無法測

把樣品送去做熱分析的時候,老師回覆說我的樣品膨脹無法測量,而且是樣品性質決定的,處理無用。我對熱重瞭解很少,想請教一下大家,這是什麼原因導致的,我看文獻上我這個化合物是有熔點的,但我老師給我的圖是這樣的,為什麼會這樣啊?做不了熱重會不會沒有熔點啊?

差示掃描量熱法(DSC)常見問題解答(一)

膨脹了確實做不了,樣品在盤子裡面膨脹很大的話,會黏住掛鉤,稱量就不準了,就無法測試,我之前測試一個膨脹劑的時候就碰到這情況,有可能是分解產生氣體,突然脹大的。可以考慮減少樣品量試試,我膨脹劑測試1mg的時候就可以。

是否有熔點,你需要測試DSC,最高溫度到280度左右(根據你的TGA圖),DSC的最高溫度必須低於樣品的分解溫度。

03DSC曲線峰向上代表什麼?

DSC曲線,向上表示放熱峰,向下表示吸熱峰。

熱分析中峰高的定義是“熱分析曲線的峰頂到內插基線間的豎直距離”,不是在峰頂位置上向準基線作垂線,而是在峰頂位置上向譜圖的基線作垂線,夾在峰頂和內插基線之間的線段是峰高線,因為譜圖的基線是譜儀經過對標準物質,如二氧化矽,進行多引數全面除錯的結果。

如果測試樣品熱分析曲線的基線是傾斜的,那是有各自樣品的、或譜儀對各個樣品測試條件上的特殊情況表現的,是屬於個案的。內基線可以是準基線的一部分,但也可以不是,內基線應該是從熱效應起始點到熱效應終止點之間的連線。

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