材料分析方法複習總結

Ｘ射線

：波長很短的電磁

X射線的本質是什麼？

答：

X射線是一種電磁波，有明顯的波粒二象性。

特徵Ｘ射線

：是具有特定波長的X射線，也稱單色X射線。

連續Ｘ射線

：是具有連續變化波長的X射線，也稱多色X射線。

熒光Ｘ射線

：當入射的X射線光量子的能量足夠大時，可以將原子內層電子擊出，被打掉了內層的受激原子將發生外層電子向內層躍遷的過程，同時輻射出波長嚴格一定的特徵X射線

x射線的定義 性質 連續X射線和特徵X射線的產生

X射線是一種波長很短的電磁波

X射線能使氣體電離，使照相底片感光，能穿過不透明的物體，還能使熒光物質發出熒光。呈直線傳播，在電場和磁場中不發生偏轉；當穿過物體時僅部分被散射。對動物有機體能產生巨大的生理上的影響，能殺傷生物細胞。

連續X射線

根據經典物理學的理論，一個帶負電荷的電子作加速運動時，電子周圍的電磁場將發生急劇變化，此時必然要產生一個電磁波，或至少一個電磁脈衝。由於極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續的各種波長，形成連續X射線譜。

特徵X射線

處於激發狀態的原子有自發回到穩定狀態的傾向，此時外層電子將填充內層空位，相應伴隨著原子能量的降低。原子從高能態變成低能態時，多出的能量以X射線形式輻射出來。因物質一定，原子結構一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特徵X射波長一定。

4 簡述材料研究X射線試驗方法在材料研究中的主要應用

精確測定晶體的點陣常數 物相分析 宏觀應力測定 測定單晶體位相 測定多晶的織夠問題

．

X 射線衍射分析，在無機非金屬材料研究中有哪些應用？（8分）

答：1。 物相分析：定性、定量 2。 結構分析：a、b、c、α、β、γ、d

3。 單晶分析：對稱性、晶面取向—晶體加工、籽晶加工 4。 測定相圖、固溶度

5。 測定晶粒大小、應力、應變等情況

X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足什麼公式？寫出數學表示式，並說明d、θ、λ 的意義。 （ 5分 ）

答：。 X射線衍射的幾何條件是d、θ、λ必須滿足布拉格公式。（1分） 其數學表示式： 2dsinθ=λ（1分） 其中d是晶體的晶面間距。（1分） θ是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。（1分） λ是入射X 射線的波長。（1分）

在X射線衍射圖中，確定衍射峰位的方法有哪幾種？各適用於什麼情況？

（ 7分 ）

答：（1）。峰頂法：適用於線形尖銳的情況。（1分）

（2）。切線法：適用於線形頂部平坦，兩側直線性較好的情況。（1分）

（3）。半高寬中點法：適用於線形頂部平坦，兩側直線性不好的情況。（1分）

（4）。7/8高度法：適用於有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開的情況。（1分）

（5）。中點連線法：（1分）

（6）。拋物線擬合法：適用於衍射峰線形漫散及雙峰難分離的情況。（1分）

（7）。重心法：干擾小，重複性好，但此法計算量大，宜配合計算機使用。（1分）

什麼叫干涉面？當波長為λ的X射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個（hkl）

晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？

答：晶面間距為d’/n、干涉指數為nh、 nk、 nl的假想晶面稱為干涉面。當波

長為λ的X射線照射到晶體上發生衍射，相鄰兩個（hkl）晶面的波程差是 nλ，

相鄰兩個（HKL）晶面的波程差是λ。

如何選用濾波片的材料？如何選用X射線管的材料？

答：選擇λK剛好位於輻射源的Kα和Kβ之間的金屬薄片作為濾光片，濾波片是根據靶元素確定的。經驗規律：當靶固定後應滿足當Z靶<40時，則Z片=Z靶–1；當Z靶≥40時，則Z片=Z靶 –2；

若試樣的K系吸收限為λK，應選擇靶的Kα波長稍大於並儘量靠近λK，這樣不產生熒光，並且吸收又最小。 經驗公式：Z靶 ≤Z試樣+1。

實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什麼？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片。

答：實驗中選擇X射線管的原則是為避免或減少產生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。

選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般採用比靶材的原子序數小1或2的材料。

以分析以鐵為主的樣品，應該選用Co或Fe靶的X射線管，同時選用Fe和Mn為濾波片。

X射線衍射試驗有哪些方法，他們各有哪些應用

勞埃法：用於多晶取向測定和晶體對稱性的研究

週轉晶體法：可確定晶體在旋轉軸方向上的點陣週期，透過多個方向上點陣週期的測定，久可以確定晶體的結構

粉末多晶法：主要用於測定晶體結構，進行物相分析，定量分析，精確測定晶體的點陣引數以及材料的應力結構，晶粒大小的測定等

X射線衍射進行物像定性分析和定量分析的依據是啥，x射線粉末衍射法物像定性分析過程。X射線粉末衍射儀法物相定量分析方法

定性分析依據：任何一種物質都具有特定的晶體結構。在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質都給出自己特有的衍射花樣，每一種物質和他的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種物質給出完全相同的衍射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不同結構的物質時，每種物質所特有的花樣不變，多相試樣的衍射花樣只是由他所含物質的衍射花樣機械疊加而成

分析過程：1 透過試驗獲得衍射花樣2計算面間距d值和測定相對強度I／I1（I1為最強線的強度）值定性分析以2θ＜90的衍射線為最要依據

定量分析依據：各相的衍射線強度隨該相含量的增加而提高，由於各物相對X射線的吸收不同，使得“強度”並不正比於“含量”，而需加以修正

方法：外標發 內標發 K值發 直接比較法

X射線衍射定性分析基本原理及步驟？

原理：每種晶體都有自己一套獨特x衍射圖譜其多晶圖譜疊加而不會互相影響因此可對任何樣品進行定性分析。

步驟：1，樣品製備。2，按APD程式彙編引數。3，彙編掃描程式按樣品設定。4，資料收集按設定掃描進行。5，資料處理列表繪圖進行檢索

特徵X射線 特點用途：

特徵X射線是原子的內層電子受到激發以後，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特徵能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X射線探測器測到了樣品微區中存在某一特徵波長，就可以判定該微區中存在的相應元素。

與X射線相比（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點

X射線衍射

相同點：滿足衍射的必要和充分條件，可藉助倒易點陣和厄瓦德圖解

不同點：波長λ長，試樣是大塊粉末1。要精確滿足布拉格條件2。衍射角可以很大3。衍射強度弱，暴光時間長

電子衍射

相同點：滿足衍射的必要和充分條件，可藉助倒易點陣和厄瓦德圖解

不同點：波長λ短，試樣是薄片1。倒易點變成倒易杆2。不要精確滿足布拉格條件3。衍射角很小4。衍射強度強，暴光時間短

分析電子衍射與X射線衍射有何異同 (8分)

答：電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產生衍射的必要條件。

首先，電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角θ很小，約為10-2rad。而X射線產生衍射時，其衍射角最大可接近π/2。

其次，在進行電子衍射操作時採用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射。

第三，因為電子波的波長短，採用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的範圍內反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分佈在一個二維倒易截面內。這個結果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內各晶面的位向，給分析帶來不少方便。

最後，原子對電子的散射能力遠高於它對X射線的散射能力（約高出四個數量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時暴光時間僅需數秒鐘。

X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求是什麼

答： X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品，首先要求粉末粒度要大小適中，在1um-5um之間；其次粉末不能有應力和織構；最後是樣品有一個最佳厚度（t =

分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些 它有哪些功能 在材料科學中有什麼應用

答：透射電子顯微鏡的主要組成部分是：照明系統，成像系統和觀察記錄系統。

透射電鏡有兩大主要功能，即觀察材料內部組織形貌和進行電子衍射以瞭解選區的晶體結構。分析型透鏡除此以外還可以增加特徵X射線探頭，二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能。改變樣品臺可以實現高溫，低溫和拉伸狀態下進行樣品分析。

透射電子顯微鏡在材料科學研究中的應用非常廣泛。可以進行材料組織形貌觀察，研究材料的相變規律，探索晶體缺陷對材料效能的影響，分析材料失效原因，剖析材料成分，組成及經過的加工工藝等。

宏觀應力對 X射線衍射花樣的影響是什麼？衍射儀法測定宏觀應力的方法有哪些？

答：宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏

觀應力的方法有兩種，一種是0°-45°法。另一種是sin 2 ψ法。

敘述X射線物相分析的基本原理，試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？

答：定性分析：原理：X-ray衍射分析是以晶體結構為基礎的，每種結晶物質都有特定的結構引數，這些引數在X-ray衍射花樣中均有所反映。故可作為鑑別物相的標誌。若將幾種物質混合後攝像，則所得結果為各單獨物相衍射線條的簡單疊加。

與

照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點

，也正好是它的優缺點。

（1）簡便快速：衍射儀法都採用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾乾等手續。可在強度分佈曲線圖上直接測量2θ和I值，比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時間短於照相曝光時間。一個物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據需要有選擇地掃描某個小範圍，可大大縮短掃描時間。

（2）分辨能力強：由於測角儀圓半徑一般為185mm遠大於德拜相機的半徑（57。3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。如當用CuKa輻射時，從2θ30o左右開始，Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小於90°時Kα雙重線不能分開。

（3）直接獲得強度資料：不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算後才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。

（4）低角度區的2θ測量範圍大：測角儀在接近2θ= 0°附近的禁區範圍要比照相機的盲區小。一般測角儀的禁區範圍約為2θ＜3°（如果使用小角散射測角儀則更可小到2θ＝0。5～0。6°），而直徑57．3mm的德拜相機的盲區，一般為2θ＞8°。這相當於使用CuKα輻射時，衍射儀可以測得面網間距d最大達3nmA的反射（用小角散射測角儀可達1000nm），而一般德拜相機只能記錄 d值在1nm以內的反射。

（5）樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數量比常用的德拜照相法要多得多。後者一般有5～10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產生最大的衍射強度，一般約需有0。5g以上的樣品；即使採用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。

（6）裝置較複雜，成本高。

顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優點，突出的是簡便快速和精確度高，而且隨著電子計算機配合衍射儀自動處理結果的技術日益普及，這方面的優點將更為突出。所以衍射儀技術目前已為國內外所廣泛使用。但是它並不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數量很少，這是一般的衍射儀法遠不能及的。

欲用Mo 靶X 射線管激發Cu 的熒光X 射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發出的熒光輻射的波長是多少？

答：eVk=hc/λ

Vk=6。626×10-34×2。998×108/（1。602×10-19×0。71×10-10）=17。46（kv）

λ 0=1。24/v（nm）=1。24/17。46（nm）=0。071（nm）

其中 h為普郎克常數，其值等於6。626×10-34

e為電子電荷，等於1。602×10-19c

故需加的最低管電壓應≥17。46（kv），所發射的熒光輻射波長是0。071奈米。

下面是某立方晶第物質的幾個晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：（12¯3），（100），（200），（¯311），（121）， （111），（¯210），（220），（130），（030），（2¯21），（110）。

答：立方晶系中三個邊長度相等設為a，則晶面間距為d=a/ 則它們的面間距從大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。

α-Fe 屬立方晶體，點陣引數a=0.2866。如用CrKαX 射線（λ=0.2291mm）照射，試求（110）、（200）及（211）可發生衍射的掠射角。

答：立方晶系的晶面間距： = a / ，布拉格方程：2dsinθ =λ ，故掠射角θ =arcsin（λ /2 ），由以上公式得： 2d（110）sinθ 1=λ ，得θ 1=34。4°，同理θ 2=53。1°，θ 3=78。2°。

用 Cu Kα X 射線（λ=0.15405nm）的作為入射光時，某種氧化鋁的樣品的 XRD 圖譜如下，譜線上標註的是 2θ的角度值，根據譜圖和 PDF 卡片判斷該氧化鋁的型別，並寫出 XRD 物相分析的一般步驟。

答：確定氧化鋁的型別（5 分）

根據布拉格方程 2dsinθ=nλ，d=λ/（2sinθ）

對三強峰進行計算：0。2090nm，0。1604nm，0。2588nm，與卡片 10-0173 α-Al2O3

符合，進一步比對其他衍射峰的結果可以確定是 α-Al2O3。

XRD 物相分析的一般步驟。（5 分）

測定衍射線的峰位及相對強度 I/I1：

再根據 2dsinθ=nλ求出對應的面間距 d 值。

（1） 以試樣衍射譜中三強線面間距 d 值為依據查 Hanawalt 索引。

（2） 按索引給出的卡片號找出幾張可能的卡片，並與衍射譜資料對照。

（3） 如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。

輻射

二次特徵輻射

：利用X射線激發作用而產生的新的特徵譜線

Ka輻射

：電子由L層向K層躍遷輻射出的K系特徵譜線

相干輻射

：X射線透過物質時在入射電場的作用下，物質原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動，同時向四周輻射出與入射X射線波長相同的散射X射線，稱之為經典散射。由於散射波與入射波的頻率或波長相同，位相差恆定，在同一方向上各散射波符合相干條件，稱為相干散射

非相干輻射

：散射位相與入射波位相之間不存在固定關係，故這種散射是不相干的

電子

原子核對電子的彈性散射和非彈性散射

：

彈性散射：電子散射後只改變方向而不損失能量，

非彈性散射：電子散射後既改變方向也損失能量。

電子顯微分析的特點

答：1。 解析度高：0。2~0。3nm 放大倍數高：20~30萬倍

3。是微取分析方法：可進行奈米尺度的晶體結構和化學成分分析

4。多功能、綜合性分析：形貌、成分和結構分析

二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點

二次：特別適用於顯示形貌襯度。一般來說，凸出的尖稜、小粒子、較陡斜面二次電子產額多，影象亮；平面上二次電子產額小，影象暗；凹面影象暗。（二次電子像形貌襯度的解析度比較高且不易形成陰影）

背散射電子：無法收集到背散射電子而成一片陰影，影象襯度大，會掩蓋許多細節。

在電子顯微分析中，電子的波長是由什麼決定的？電子的波長與該因素的關係怎樣？關係式？

答：電子的波長是由加速電壓決定的，電子的波長與加速電壓

平方根成正比，λ = 12。25V-1/2

在透射電子顯微分析中，電子影象的襯度有哪幾種？分別適用於哪種試

樣和成像方法？

答：質厚襯度、衍射襯度和相位襯度

質厚襯度：適用於非晶體薄膜和復形膜試樣所成圖象的解釋 衍射襯度和相位襯度：適用於晶體薄膜試樣所成圖象的解釋

俄歇電子

：原子中一個K層電子被激發出以後，L層的一個電子躍遷入K層填補空白，剩下的能量不是以輻射

投射電子顯微鏡的成像原理

為啥是小孔成像

成像原理：電子槍發射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結構資訊，經物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以影象或衍射譜形式顯示於熒光屏。

因為：1。小孔成像可以減小球差，像散，色差對分變率的影響，達到提高解析度的目的。

2．正是由於α很小，電子顯微鏡的景深和焦長都很大，對影象的聚焦操作和影象的照相記錄帶來了方便。

簡述選區電子的衍射操作的步湊

1：按成像操作得到清晰的影象2：加入選區光闌將感興趣的區域圍起來調節中間鏡電流使光闌邊緣像在熒光屏上清晰，這就使中間鏡的物平面與選區光闌的平面相重疊 3：調整物鏡電流使選區光闌內的像清晰，這就使物鏡的像平面與選區光闌及中間鏡的物面相重，保證了選區的精度 4：抽出物鏡光闌，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面上移到物鏡後焦面處，這時熒光屏上就會看到衍射花樣的放大像，再稍微調整中間鏡電流，使中心斑點變到最小最圓

比較光學和投射電子顯微鏡成像的異同

不同點 1光鏡用可見光作照明束，電鏡以電子束作照明束。2光鏡用玻璃透鏡，電鏡用電磁透鏡。3光鏡對組成相形貌分析，電鏡兼有組成相形貌和結構分析

相同點 成像原理相似

畫出透射電子顯微鏡的光路示意圖

並說明樣品影象和衍射影象

差別：主要差別是中間鏡的放置為址不同。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，在熒光屏上得到樣品的影象。如果把中間鏡的物平面和物鏡的後焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，即得到衍射影象。

注：右為電子顯微鏡的光路示意圖

背散射電子和透射電子

背散射電子：電子射入試樣後，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大於90o，重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。

透射電子：當試樣厚度小於入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。

電子束入射固體樣品表面會激發哪些訊號，他們有哪些特點和用途

a

。

背散射電子

特點：背散射電於是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。用途： 利用背散射電子作為成像訊號不僅能分析形貌特徵，也可用來顯示原子序數襯度，定性地進行成分分析。

b二次電子

。特點：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的解析度通常就是二次電子解析度。二次電於產額隨原於序數的變化不明顯，它主要決定於表面形貌。用途：它對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。

c.吸收電子

特點：若把吸收電子訊號作為調製影象的訊號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的。

用途：吸收電流像可以反映原子序數襯度，同樣也可以用來進行定性的微區成分分析。

d

。

透射電子

特點用途：如果樣品厚度小於入射電子的有效穿透深度，那麼就會有相當數量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有些待徵能量損失DE的非彈性散射電子和分析區域的成分有關，因此，可以用特徵能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區成分分析。

e

。

f

。

俄歇電子

特點用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原於層中發出的，這說明俄歇電子訊號適用於表層化學成分分析。

8. 光電子能譜分析的用途？可獲得哪些資訊？（5 分）

答：光電子能譜分析可用於研究物質表面的性質和狀態，（1 分）

可以獲得以下資訊：

（1）。物質表面層的化學成分，

（2）。物質表面層元素所處的狀態，（

（3）。表面層物質的狀態，

（4）。物質表面層的物理性質。

．

電子束與試樣物質作用產生那些訊號？說明其用途。

（1）二次電子。當入射電子和樣品中原子的價電子發生非彈性散射作用時會損失其部分能量 （約 30～50 電子伏特），這部分能量激發核外電子脫離原子，能量大於材料逸出功的價電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。

（2）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。既包括與樣品中原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品中核外電子作用而形成的非彈性散射電子。利用背反射電子作為成像訊號不僅能分析形貌特徵，也可以用來顯示原子序數襯度，進行定性成分分析。

（3）X 射線。當入射電子和原子中內層電子發生非彈性散射作用時也會損失其部分能量（約幾百電子伏特），這部分能量將激發內層電子發生電離，失掉內層電子的原子處於不穩定的較高能量狀態，它們將依據一定的選擇定則向能量較低的量子態躍遷，躍遷的過程中將可能發射具有特徵能量的 x 射線光子。由於 x 射線光子反映樣品中元素的組成情況，因此可以用於分析材料的成分。

二次電子是怎樣產生的？其主要特點有哪些？二次電子像主要反映試樣的什麼特徵？用什麼襯度解釋？該襯度的形成主要取決於什麼因素？（ 6分 ）

答：二次電子是單電子激發過程中被入射電子轟擊出的試樣原子核外電子。（1分）

二次電子的主要特徵如下：

（1）二次電子的能量小於50eV，主要反映試樣表面10nm層內的狀態，成像解析度高。（1分）

（2）二次電子發射係數δ與入射束的能量有關，在入射束能量大於一定值後，隨著入射束能量的增加，

二次電子的發射係數減小。（1分）

（3）二次電子發射係數δ和試樣表面傾角θ有關：δ（θ）=δ0/cosθ（1分）

（4）二次電子在試樣上方的角分佈，在電子束垂直試樣表面入射時，服從餘弦定律。（1分）

二此電子像主要反映試樣表面的形貌特徵，用形貌襯度來解釋，形貌襯度的形成主要取決於試樣表面相對於入射電子束的傾角。（1分）

說明透射電子顯微鏡成像系統的主要構成、安裝位置、特點及其作用。

答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡和投影鏡組成。

1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm），放大倍數100—300倍。

作用：形成第一幅放大像

2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬製成。

作用：a。提高像襯度，b。減小孔經角，從而減小像差。C。進行暗場成像

3）選區光欄：裝在物映象平面上，直徑20-400um，

作用：對樣品進行微區衍射分析。

4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節0—20倍

。作用a。控制電鏡總放大倍數。B。成像/衍射模式選擇。

5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，

使電子束進入投影鏡孔徑角很小。

小孔徑角有兩個特點：

a。 景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。

b。焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。

分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學中有什麼應用？

有透射顯微鏡和x衍射物相分析、波普或能譜儀分析。

電鏡：電子光學系統、電源系統、真空系統、作業系統。 測微區形態

X衍射儀：電路系統，光路系統，冷卻系統。測結構及組成含量。

能譜儀：光源，探測儀，高分分析度器。測元素。

二次電子像和背散射電子像在顯示錶面形貌襯度時有何相同與不同之處?

答：二次電子像：

1）凸出的尖稜，小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多，在熒光屏上這部

分的亮度較大。

2）平面上的SE產額較小，亮度較低。

3）在深凹槽底部儘管能產生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應

襯度也較暗。

背散射電子像：

1）用BE進行形貌分析時，其解析度遠比SE像低。

2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對於背向檢測器的樣品表面，因

檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失

去細節的層次，不利於分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用

BE訊號。

14 說明多晶 單晶 及非晶電子衍射花樣的特徵及形成原

答：1。單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特徵

因電子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結點所代表的晶面組滿足布拉格條件而產生衍射束，產生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點的放大像。

花樣特徵：薄單晶體產生大量強度不等、排列十分規則的衍射斑點組成，

2。多晶體的電子衍射成像原理和花樣特徵

多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中各平面）將分佈在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點將分佈在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環，自反射球心向各園環連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。

花樣特徵：多晶電子衍射圖是一系列同心園環，園環的半徑與衍射面的面間距有關。

3。非晶體的花樣特徵和形成原理

點陣常數較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易杆較長，因此與愛瓦爾德球面相接觸的並不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易杆均有可能和愛瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區。

因子

原子散射因子：

為評價原子散射本領引入係數f （f≤E），稱係數f為原子散射因子。他是考慮了各個電子散射波的位相差之後原子中所有電子散射波合成的結果

結構因子：

定量表徵原子排布以及原子種類對衍射強度影響規律的引數，即晶體結構對衍射強度的影響

多重性因素：

同一晶面族{ hkl}中的等同晶面數

系統消光

：原子在晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線消失的現象

原子散射因數的物理意義是什麼？某元素的原子散射因數與其原子序數有何關係？

答：原子散射因數f 是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波的振幅。它表示一個原子在某一方向上散射波的振幅是一個電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線向某一個方向散射時的散射效率。

原子散射因數與其原子序數有何關係，Z越大，f 越大。因此，重原子對X射線散射的能力比輕原子要強

說明原子散射因子

、結構因子F、結構振幅

各自的物理意義。

答：原子散射因子：原子散射振幅與電子散射波振幅之比f=E_a/E_e

結構因子：晶胞所含個原子相應方向上散射波的合成波。

結構振幅：晶胞散射波幅和電子散射波幅振幅之比│F│=E_b/E_e

干涉函式：小晶體散射波強度與晶胞散射波強度之比│G│^2=I_m/I_b

洛倫茲因數是表示什麼對衍射強度的影響？其表示式是綜合了哪幾個方面考慮而得出的？

答：洛倫茲因數是表示幾何條件對衍射強度的影響。洛倫茲因數綜合了衍射積分強度，參加衍射的晶粒分數與單位弧長上的積分強度。

電鏡

透射電鏡分析中有哪幾種襯度，分別適用於何種試樣？

答：質厚襯度、衍射襯度和相位襯度

質厚襯度：適用於非晶體薄膜和復形膜試樣所成圖象的解釋

衍射襯度和相位襯度：適用於晶體薄膜試樣所成圖象的解釋

靜電透鏡和磁透鏡：

靜電透鏡：產生旋轉對稱等電位面的電極裝置即為靜電透鏡，（

磁透鏡：產生旋轉對稱磁場的線圈裝置稱為磁透鏡。

掃描電鏡的解析度和哪些因素有關？為什麼?

和所用的訊號種類和束斑尺寸有關， 因為不同訊號的擴充套件效應不同，例如二次電子產生的區域比背散射電子小。束斑尺寸越小，產生訊號的區域也小，解析度就高。

為什麼說掃描電鏡的解析度和訊號的種類有關？試將各種訊號的解析度高低作一比較。

答：掃描電鏡的解析度和訊號的種類有關，這是因為不同訊號的性質和來源不同，作用的深度和範圍不同。主要訊號影象解析度的高低順為：掃描透射電子像（與掃描電子束斑直徑相當）³二次電子像（幾nm，與掃描電子束斑直徑相當）>背散射電子像（50-200nm）>吸收電流像» 特徵X射影象（100nm-1000nm）。

為啥投射電鏡的樣品要求非常薄

而掃描電鏡沒有此要求

透射電子顯微鏡成像時，電子束是透過樣品成像。由於電子束的穿透能力比較低，用於透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。

由於掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質的互動作用，產生了各種資訊：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發光和透射電於等。且這些資訊產生的深度不同，故對厚度無明確要求

比較說明覆型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成影象襯度原理

以下是質厚襯度形成的原理（復型樣品），與第四題的衍射襯度綜合比較一下就是答案。

質厚襯度建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的基礎上，是解釋非晶體樣品電鏡影象襯度的理論依據。1、原子對入射電子的散射 原子核對入射電子的散射：原子核對入射電子的散射，引起電子改變運動方向，而能量沒有變化的散射，是彈性散射。散射能力可用來描述。2、小孔徑角成像物鏡背焦面上沿徑向插入一小孔徑物鏡光闌。

物鏡孔徑半形a

明場象：直射束成像。

暗場象：散射束成像。

散射角大於a的電子被光闌擋掉，只允許散射角小於 a的電子透過物鏡光闌參與成像。

在明場象時，Z高或樣品較厚的區域在熒光屏上顯示為較暗的區域，反之，Z低或樣品較薄的區域在熒光屏上顯示為較亮的區域。

暗場象反之。於是形成襯度

說明透射電鏡的工作原理及在材料科學研究中的應用

其電子影象襯度按其形成機制劃分有幾種？

工作原理： 電子槍發射的電子束在陽極加速電壓作用下加速，經聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品，穿過樣品的電子束攜帶樣品本身的結構資訊，經物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以影象或衍射譜形式顯示於熒光屏。

應用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，後來發展到可以透過電子衍射原位分析樣品的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。

透射電子顯微鏡增加附件後，其功能可以從原來的樣品內部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發展到還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特徵能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）

襯度按其形成機制有：非晶體的質厚襯度、晶體的衍射襯度、結構像的位相襯度。

復型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的

依據質量厚度襯度的原理成像的，利用復型膜上下不同區域厚度或平均原子序數的差別使進入物鏡光闌並聚焦於像平面的散射電子強度不同，從而產生了影象的差別，所以復型技術只能觀察表面的組織形貌而不能觀察晶體內部的微觀缺陷

掃描電鏡的放大倍數與投射電鏡的放大倍數相比有啥特點

特點：由於掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是透過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實現的。

掃描電鏡的解析度受哪些因數的影響，如何提高

因素及提高：

1）掃描電子束的束斑直徑：束斑直徑越小，解析度越高。

2）入射電子束在樣品中的擴充套件效應：與樣品原子序數有關，輕元素樣品，梨形作用體積；重元素樣品，半球形作用體積。

3）操作方式及所用的調製訊號

4）還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。

掃描電鏡對試樣有哪些要求？塊狀和粉末試樣如何製備？試樣表面鍍導

電膜的目的？（8 分）

答：掃描電鏡試樣的要求：

（1）。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為 Ф30-35mm，

大的樣品座為 Ф30-50mm，高度 5-10 mm。（1 分）

（2）。含有水分的試樣要先烘乾。（1 分）

（3）。有磁性的試樣要先消磁。（1 分）

掃描電鏡試樣的製備：

（1）。塊狀試樣：導電材料——用導電膠將試樣粘在樣品座上。（1 分）

不導電材料——用導電膠將試樣粘在樣品座上，鍍導電膜。（1 分）

（2）。粉末試樣：將粉末試樣用導電膠（或火棉膠、或雙面膠）粘結在樣

品座上，鍍導電膜。（1 分）

將粉末試樣製成懸浮液，滴在樣品座上，溶液揮發後，鍍導電膜。（1 分）

試樣表面鍍導電膜的目的是以避免在電子束照射下產生電荷積累，影響圖象質量。（1 分）

掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應用

工作原理：由電子槍發射出來的電子束，經柵極聚焦後，在加速電壓作用下，經過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學系統，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。

應用：掃描電鏡就是這樣採用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特徵，按順序、成比例地轉換為影片傳號，完成一幀影象，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特徵影象。

掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同

掃描電子顯微鏡的成像原理和光學顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產生各種與試樣性質有關的資訊，然後加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。

透射電鏡主要由幾大系統構成? 各系統之間關係如何?

答：四大系統：電子光學系統，真空系統，供電控制系統，附加儀器系統。其中電子光學系統是其核心。其他系統為輔助系統。

透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什麼位置? 其作用如何?

答：主要有三種光闌：

①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：限制照明孔徑角。

②物鏡光闌。安裝在物鏡後焦面。作用： 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進行暗場成像。

③選區光闌：放在物鏡的像平面位置。作用： 對樣品進行微區衍射分析。

1．透射電鏡中如何獲得明場像、暗場像和中心暗場像？

答：如果讓透射束進入物鏡光闌，而將衍射束擋掉，在成像模式下，就得到明場象。如果把物鏡光闌孔套住一個衍射斑，而把透射束擋掉，就得到暗場像，將入射束傾斜，讓某一衍射束與透射電鏡的中心軸平行，且透過物鏡光闌就得到中心暗場像。

5. 透射電鏡分析的特點？透射電鏡可用於對無機非金屬材料進行哪些分析？用透射電鏡觀察形貌時，怎樣製備試樣？（ 7分 ）

答：透射電鏡分析的特點：高解析度（r=0。104-0。25nm）（1分） 高放大倍數（100-80萬倍）。

透射電鏡

可用於對無機非金屬材料進行以下分析

（1）。形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分）

（2）。晶界、位錯及其它缺陷的觀察。（1分）

（3）。物相分析：選區、微區物相分析，與形貌觀察相結合，得到物相大小、形態和分佈資訊。

（4）。晶體結構和取向分析。（1分） 透射電子顯微鏡觀察形貌時，製備復型樣品。

說明阿貝成像原理及其在透射電鏡中的具體應用方式。

答：阿貝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特徵物體的散射作用在物鏡的後焦面上形成衍射譜，各級衍射波透過干涉重新在像平面上形成反映物的特徵的像。 在透射電鏡中的具體應用方式（5 分）。利用阿貝成像原理，樣品對電子束起散射作用，在物鏡的後焦面上可以獲得晶體的衍射譜，在物鏡的像面上形成反映樣品特徵的形貌像。當中間鏡的物面取在物鏡後焦面時， 則將衍射譜放大，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣；當中間鏡物面取在物鏡的像面上時，則將影象進一步放大，這就是電子顯微鏡中的成像操作。

布拉格

. 布拉格角和衍射角

布拉格角：入射線與晶面間的交角。

衍射角：入射線與衍射線的交角。

為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件仍能產生衍射

答：因為進行電子衍射操作時採用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結果使略為偏離布格條件的電子束也能發生衍射

2. 簡述布拉格方程及其意義

。

答：晶面指數表示的布拉格方程為2dhklsinq=nl，式中d為（hkl）晶面間距，n為任意整數，稱反射級數，q為掠射角或布拉格角，l為X射線的波長。干涉指數表示的布拉格方程為2dHKLsinq=l。其意義在於布拉格方程表達了反射線空間方位（q）與反射晶面面間距（d）及入射線方位（q）和波長（l）的相互關係，是X射線衍射產生的必要條件，是晶體結構分析的基本方程。

試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各引數的含義，以及該公式有哪些應用？

答：dHKL表示HKL晶面的面間間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面間間的夾角，λ表示入射X射線的波長。

該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。透過測量θ，求特徵X射線的λ，並透過λ判斷產生特徵X射線的元素。這主要應用於X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長， 透過測量θ，求晶面間距。並透過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。

成分

分析

表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM） （b） SEM 和透射電鏡（TEM）

（c） 波譜儀（WDS）和 X 射線光電子譜儀（XPS） （d） 掃描隧道顯微鏡（STM）和

SEM

試比較波溥儀和能譜儀在進行化學成分分析是的優缺點

波譜儀

；分析的元素範圍廣、探測極限小、解析度高，適用於精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的汙染。

能譜儀

：雖然在分析元素範圍、探測極限、解析度、譜峰重疊嚴重，定量分析結果一般不如波譜等方面不如波譜儀，但其分析速度快（元素分析時能譜是同時測量所有元素），可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合於與掃描電子顯微鏡配合使用。

要在觀察斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分，選擇什麼儀器？簡述具體的分析方

法。

答：要在觀察斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分，應選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是：先掃描不同放大倍數的二次電子像，觀察斷口的微觀形貌特徵，選擇並圈定斷口上的粒狀夾雜物，然後用波譜儀或能譜儀定點分析其化學成分（確定元素的種類和含量）。

表面分析可以得到哪些資訊？

（ 4分 ）

答：（1）。物質表面層的化學成分，（1分） （2）。物質表面層元素所處的狀態，（1分）

（3）。表面層物質的狀態，（1分） 4）。物質表面層的物理性質。（1分）

什麼是化學位移，在哪些分析手段中利用了化學位移？

同種原子處於不同化學環境而引起的電子結合能的變化，在譜線上造成的位移稱為化學位移。在 XPS、俄歇電子能譜、核磁共振等分析手段中均利用化學位移。

粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何？為什麼？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何？

答：粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續，或過小，德拜寬度增大，不利於分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大（大於10-3cm）時，參加衍射的顆粒數減少，會使衍射線條不連續；不過粉末顆粒過細（小於10-5cm）時，會使衍射線條變寬，這些都不利於分析工作。

多晶體的塊狀試樣，如果顆粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數量有限，所以發生反射的機率變小，這樣會使得某些衍射峰強度變小或不出現。

物相定性分析的原理是什麼？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得資訊有何不同？

答：

物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特徵的特定的衍射花樣（衍射位置θ、衍射強度I），而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關係，來確定某一物相。

對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質的元素種類（Na，Cl等）及其含量，卻不能說明其存在狀態，亦即不能說明其是何種晶體結構，同種元素雖然成分不發生變化，但可以不同晶體狀態存在，對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑑別待測樣由哪些物相所組成。

物相定量分析的原理是什麼？試述用K值法進行物相定量分析的過程。

答：

根據X射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以透過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由於各個物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關係，必須加以修正。

這是內標法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然後測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知K值和標準物相質量分數ωs，只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質量分數ωa。

光

譜

紅外吸收光譜產生的條件是紅外吸收光譜產生的條件是

1

）電磁波能量與分子兩能級差相等

（2紅外光與分子之間有相互偶合作用

說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡解析度的關鍵因數是啥

如何提高電磁透鏡的解析度

衍射效應是影響兩者解析度的共同因素，而後者還受到像差的影響。

提高方法：1。提高加速電壓，使電子波長減小，達到使艾利斑減小的目的，從而提高解析度。2。適當提高孔徑半形，而提高解析度：3。運用適當的矯正器來減小像差對解析度的影響。

什麼是光電效應？光電效應在材料分析中有哪些用途？

答：光電效應是指：當用 X射線轟擊物質時 ，若 X射線的能量大於物質原子

對其內層電子的束縛力時，入射X射線光子的能量就會被吸收，從而導致其內層

電子被激發，產生光電子。材料分析中應用光電效應原理研製了光電子能譜儀和

熒光光譜儀，對材料物質的元素組成等進行分析。

拉曼光譜的峰位是由什麼因素決定的, 試述拉曼散射的過程。

拉曼光譜的峰位是由分子基態和激發態的能級差決定的。 在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子，使一部分處於基態的分子躍遷到激發態，則散射光能量減少，在垂直方向測量到的散射光中，可以檢測到頻率為（ν0 - Δν）的譜線，稱為斯托克斯線。相反，若光子從樣品激發態分子中獲得能量，樣品分子從激發態回到基態，則在大於入射光頻率處可測得頻率為（ν0 + Δν）的散射光線，稱為反斯托克斯線

紅外光的波長λ是多少？近紅外、中紅外、遠紅外的波長λ又是多少？紅外光譜分析常用哪個波段？紅外光譜分析主要用於哪幾方面、哪些領域的研究和分析？（ 5分 ）

答：紅外光的波長λ=0。77—1000μm，（1分）

近紅外λ=0。77—3。0μm，中紅外λ=3。0—30μm，遠紅外λ=30—1000μm。（1分）

紅外光譜分析常用中紅外區，更多地用2。5—25μm。（1分）

紅外光譜分析主要用於化學組成和物相分析，分子結構研究；（1分）

較多的應用於有機化學領域，對於無機化合物和礦物的鑑定開始較晚。（1分）

簡述分子能級躍遷的型別，比較紫外可見光譜與紅外光譜的特點

。

答：分子能級躍遷的型別主要有分子電子能級的躍遷、振動能級的躍遷和轉動能級的躍遷。紫外可見光譜是基於分子外層電子能級的躍遷而產生的吸收光譜，由於電子能級間隔比較大，在產生電子能級躍遷的同時，伴隨著振動和轉動能級的躍遷，因此它是帶狀光譜，吸收譜帶（峰）寬緩。而紅外光譜是基於分子振動和轉動能級躍遷產生的吸收光譜。一般的中紅外光譜是振-轉光譜，是帶狀光譜，而純的轉動光譜處於遠紅外區，是線狀光譜。

簡述影響紅外吸收譜帶的主要因素。

答：紅外吸收光譜峰位影響因素是多方面的。一個特定的基團或化學鍵只有在和周圍環境完全沒有力學或電學偶合的情況下，它的鍵力常數k值才固定不變。一切能引起k值改變的因素都會影響峰位變化。歸納起來有：誘導效應、共軛效應、鍵應力的影響、氫鍵的影響、偶合效應、物態變化的影響等。

什麼是消光距離? 影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼?

答：消光距離：由於透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使I0和Ig在晶體深度方向上發

生週期性的振盪，此振盪的深度週期叫消光距離。

影響因素：晶胞體積，結構因子，Bragg角，電子波長。

紅外吸收光譜和鐳射拉曼光譜

紅外吸收光譜和鐳射拉曼光譜：物質受光的作用時，當分子或原子基團的振動與光發生共振，從而產生對光的吸收，如果將透過物質的光輻射用單色器色散，同時測量不同波長的輻射強度，得到吸收光譜。如果光源是紅外光，就是紅外吸收光譜；如果光源是單色鐳射，得到鐳射拉曼光譜。

紅外光譜分析的基本原理。

答案：利用紅外光譜對物質分子進行的分析和鑑定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜，據此可以對分子進行結構分析和鑑定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉動運動而產生的，分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運動，多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動（例如伸縮振動和變角振動）。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應，因此當分子的振動狀態改變時，就可以發射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發分子而振動而產生紅外吸收光譜。分子的振動和轉動的能量不是連續而是量子化的。但由於在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉動躍遷，使振動光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多

. 紅外光譜主要用於哪幾方面、哪些領域的研究和分析？紅外光譜法有什麼特點？

答：紅外光譜主要用於（1）。化學組成和物相分析，（2）。分子結構研究。（2 分）

應用領域：較多的應用於有機化學領域，對於無機化合物和礦物的鑑定開始較晚。

紅外光譜法的特點：（1）。特徵性高；（2）。不受物質的物理狀態限制；（3）。測定所需樣品數量少，幾克甚至幾毫克；（4）。操作方便，測定速度快，重複性好；（5）。已有的標準圖譜較多，便於查閱。

一種化合物含有兩個基團與各含一個基團的兩種化合物的混合物，其紅外譜圖有大的差別嗎？為什麼？

答：若該化合物中的兩個基團是孤立的，通常兩種測試樣品的紅外譜圖沒有大的差別，因此測試紅外光譜時應儘可能把樣品的各組份完全分離後測試

含苯環的紅外譜圖中，吸收峰可能出現在哪4個波數範圍

？

答：3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ；650-900cm -1

10．陶瓷奈米/微米顆粒的紅外光譜的分析樣品該如何制，為什麼？

答：陶瓷奈米/微米顆粒與 KBr壓片製備測試樣品，也可採用紅外光譜的反射

式測試方法直接測試粉狀樣品。

終結簡單點陣、體心點陣、面心點陣衍射線的系統消光規律

簡單點陣：該種點陣其結構因數與hkl無關，即hkl為任意整數時均能產生衍射

體心點陣：當h+k+l=奇數時，F=0，即該晶面的散射強度為0，這些晶面的衍射不可能出現。當h+k+l=偶數時，F=2f即體心點陣只有指數之和為偶數的晶面可產生衍射

面心點陣：當hkl全為奇數或全為偶數時，F=4f當hkl為奇偶混雜時F=0

什麼是消光距離

？

影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼?

答：消光距離：由於透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使I0和Ig在晶體深度方向上發生週期性的振盪，此振盪的深度週期叫消光距離。影響因素：晶胞體積，結構因子，Bragg角，電子波長

在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力？它們的衍射譜有什麼特點？

答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力，它們是：第一類內應力是在物體較大範圍內或許多晶粒範圍內存在並保持平衡的應力。稱之為宏觀應力。它能使衍射線產生位移。

第二類應力是在一個或少數晶粒範圍內存在並保持平衡的內應力。它一般能使衍射峰寬化。

第三類應力是在若干原子範圍存在並保持平衡的內應力。它能使衍射線減弱

在核磁共振譜圖中出現多重峰的原因是什麼？

多重峰的出現是由於分子中相鄰氫核自旋互相偶合造成的。在外磁場中，氫核有兩種取向，

與外磁場同向的起增強外場的作用，與外磁場反向的起減弱外場的作用。根據自選偶合的

組合不同，核磁共振譜圖中出現多重峰的數目也有不同，滿足“n+1”規律

能譜儀

衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線記錄等方面與德拜法有何不同？

答：入射X射線的光束：都為單色的特徵X射線，都有光欄調節光束。

不同：衍射儀法：採用一定發散度的入射線，且聚焦半徑隨2θ變化，

德拜法：透過進光管限制入射線的發散度。

試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細圓柱狀。

試樣吸收：衍射儀法吸收時間短，德拜法吸收時間長，約為10~20h。

記錄方式：衍射儀法採用計數率儀作圖，德拜法採用環帶形底片成相，而且它們的強度（I）對（2θ）的分佈（I-2θ曲線）也不同；

測角儀在採集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成300角，則計數管與入射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關係？

答：60度。因為計數管的轉速時試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產生的衍射。晶體若不平行於試樣表面，儘管也產生衍射，但衍射線進不了探測器，不能被接收。

簡述能譜儀和波譜儀的工作原理。

答：能量色散譜儀主要由 Si（Li）半導體探測器、在電子束照射下，樣品發射所含元素的熒游標識 X 射線，這些 X 射線被 Si（Li）半導體探測器吸收，進入探測器中被吸收的每一個 X 射線光子都使矽電離成許多電子—空穴對，構成一個電流脈衝，經放大器轉換成電壓脈衝，脈衝高度與被吸收的光子能量成正比。最後得到以能量為橫座標、強度為縱座標的 X 射線能量色散譜。

在波譜儀中，在電子束照射下，樣品發出所含元素的特徵 x 射線。若在樣品上方水平放置一塊具有適當晶面間距 d 的晶體，入射 X 射線的波長、入射角和晶面間距三者符合布拉格方程時，這個特徵波長的 X 射線就會發生強烈衍射。波譜儀利用晶體衍射把不同波長的 X 射線分開，即不同波長的 X 射線將在各自滿足布拉格方程的 2θ 方向上被檢測器接收，最後得到以波長為橫座標、強度為縱座標的 X射線能量色散譜。

何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種基本方式及其典型應用，並比較

波譜儀和能譜儀的優缺點。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應選用哪

種電子探針儀? 為什麼?

答：波譜儀：用來檢測X射線的特徵波長的儀器

能譜儀：用來檢測X射線的特徵能量的儀器

實際中使用的譜儀佈置形式有兩種：

直進式波譜儀：X射線照射分光晶體的方向固定，即出射角Ψ保持不變，聚焦園

園心 O 改變，這可使 X 射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同也就是吸收條

件相等

迴轉式波譜儀：聚焦園的園心O不動，分光晶體和檢測器在聚焦園的園週上以1：

2的角速度轉動，以保證滿足布拉格條件。這種波譜儀結構較直進式簡單，但出

射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，由於 X 射線在樣品內行進的路

線不同，往往會造成分析上的誤差

優點：1）能譜儀探測X射線的效率高。

2）在同一時間對分析點內所有元素X射線光子的能量進行測定和計數，在

幾分鐘內可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特徵波長。

3）結構簡單，穩定性和重現性都很好

4）不必聚焦，對樣品表面無特殊要求，適於粗糙表面分析。

缺點：1）解析度低。

2）能譜儀只能分析原子序數大於11的元素；而波譜儀可測定原子序數從4

到92間的所有元素。

3）能譜儀的Si（Li）探頭必須保持在低溫態，因此必須時時用液氮冷卻。

分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。

3．測角儀在採集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成 30 0角，則計數管與入射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關係？

答：當試樣表面與入射X射線束成30°角時，計數管與入射X射線束的夾角

是600。能產生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。

.以Mg Kα射線(能量為 1253.8 eV)為激發源，由譜儀（功函式 4eV）測某元素電子動能為981.5eV，求此元素的電子結合能。（5 分）

答：在入射X光子的作用下，核外電子克服原子核和樣品的束縛，逸出樣品變成光電子。入射光子的能量hυ被分成了三部分：（1）電子結合能EB；（2）逸出功（功函式）ФS和（3）自由電子動能Ek。 hυ= EB + EK +ФS

因此，如果知道了樣品的功函式，則可以得到電子的結合能。X 射線光電子能譜的工資原理為，用一束單色的 X 射線激發樣品，得到具有一定動能的光電子。光電子進入能量分析器，利用分析器的色散作用，可測得起按能量高低的數量分佈。由分析器出來的光電子經倍增器進行訊號的放大，在以適當的方式顯示、記錄，得到 XPS 譜圖，根據以上光電方程，求出電子的結合能，進而判斷元素成分和化學環境。

此元素的結合能EB = hυ－ EK －ФS＝1253。8-981。5-4=268。3eV

掃描器的工作方式有哪兩種？各有什麼優缺點？

答：連續式和步進式 連續式：快速、方便；但有滯後和平滑效應，造成解析度低、線形畸變

步進式：無滯後和平滑效應，峰位準確、分辨力好

衍射儀的構造有哪些，其中測角儀結構又是如何，它又是怎麼工作的？

衍射儀：1、光源裝置2試樣臺3探測儀4資料處理儀。

測角儀：x光管、試樣臺、探測器。

從X光管發出X射線，先除去Kβ輻射光線透過狹縫成為扇形光束，照射在樣品上。由衍射線經過接受夾縫進入探測儀，經處理轉換電訊號記錄

樣品

製備薄膜樣品的基本要求是啥

具體工藝過程如何

雙噴減薄與離子減薄各適用於製備啥樣品

答：基本要求：1。薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在製備過程中，這些組織結構不發生變化。2。薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過，才有可能進行觀察和分析。3。薄膜樣品應有一定強度和剛度，在製備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。4。在樣品製備過程中不容許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，並造成多種假象。

工藝過程：第一步是從大塊試樣上切割厚度為0。3—0。5mm厚的薄片

第二步驟是樣品的預先減薄。預先減薄的方法有兩種，即機械法和化學法。

第三步驟是最終減薄。 最終減薄方法有兩種，即雙噴減薄和離子減薄。

適用的樣品 效率 薄區大小 操作難度 儀器價格

雙噴減薄 金屬與部分合金 高 小 容易 便宜

離子減薄 礦物、陶瓷、

半導體及多相合金 低 大 複雜 昂貴

熱

熱分析的熱重法和熱膨脹法

熱重法：把試樣置於程式控制的加熱或冷卻環境中，測定試樣的質量變化對

溫度或時間作圖的方法，（1。5 分）

熱膨脹法：在程式控溫環境中，測定試樣尺寸變化對溫度或時間作圖的方法。．

差熱曲線中，如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點？起點和終點各代表什麼意義？（5

答：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點和終點：曲線開始偏離基線點的切線和曲線最大

斜率切線的交點既為差熱峰的起點；同樣方法可以確定差熱峰的終點。

起點：反應過程的開始溫度 終點：反應過程的結束溫度

）

差熱分析法和示差掃描量熱法

差熱分析法：把試樣和參比物置於相同的加熱條件下，測定兩者的溫度差對溫度或時間作圖的方法。

示差掃描量熱法：把試樣和參比物置於相同的加熱條件下，在程式控溫下，測定試樣與參比物的溫差保持為零時，所需要的能量對溫度或時間作圖的方法。

影響差熱分析的因素有哪些？並說明這些因素的影響怎樣？

（1）。升溫速度：升溫速度快，峰形窄而尖；升溫速度慢，峰形寬而平，且峰位向後移動。

（2）。粒度和形狀：顆粒形狀不同，反應峰形態亦不同。 （

（3）。裝填密度：。裝填密度不同，導熱率不同。 （1分）

4）。壓力與氣氛：壓力增大，反應溫度向高溫移動；壓力減小，反應向低溫移動。

不同的氣氛會發生不同的反應。

強度

為什麼說d值的資料比相對

強度

的資料更重要？

答：由於吸收的測量誤差等的影響，相對強度的數值往往可以發生很大的偏差，而 d 值的誤差一般不會太大。因此在將實驗資料與卡片上的資料核對時，d 值必須相當符合，一般要到小數點後第二位才允許有偏差。

19．試述衍射強度公式中各引數的含義？

答：X射線衍射強度的公式

式中各引數的含義是：I0為入射X射線的強度；λ為入射X射線的波長；R為試樣到觀測點之間的距離；V為被照射晶體的體積；Vc為單位晶胞體積；P為多重性因子，表示等晶面個數對衍射強度的影響因子；F為結構因子，反映晶體結構中原子位置、種類和個數對晶面的影響因子；A（θ）為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收係數μl和試樣圓柱體的半徑有關；平板狀試樣吸收因子與μ有關，

而與θ角無關。φ（θ）為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數目和衍射線位置對衍射強度的影響；e-2M為溫度因子

1．請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？

答：多相分析原理是：晶體對 X 射線的衍射效應是取決於它的晶體結構的，不

同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，

則各個物相仍然保持各自特徵的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當於

它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑑別這些混合物樣品中和各個物相提供

了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。

多相定性分析方法

（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是透過X射線衍射分析方法進行驗證。

在實際工作中也能經常遇到這種情況。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的 3 條強線考慮，採用

單物相鑑定方法。

1）從樣品的衍射花樣中選擇 5 相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少

有三條是肯定屬於同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共

可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬於同一個物相的。當

逐組地將每一組資料與哈氏索引中前3條線的資料進行對比，其中必可有一組數

據與索引中的某一組資料基本相符。初步確定物相 A。

2）找到物相 A的相應衍射資料表，如果鑑定無誤，則表中所列的資料必定可為

實驗資料所包含。至此，便已經鑑定出了一個物相。

3）將這部分能核對上的資料，也就是屬於第一個物相的資料，從整個實驗資料

中扣除。

4）對所剩下的資料中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到

相對應的物相B，並將剩餘的衍射線與物相 B 的衍射資料進行對比，以最後確定

物相B。

假若樣品是三相混合物，那麼，開始時應選出七條最強線，並在此七條線中

取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組資料，它的三條線都是屬於同一

物相的。對該物相作出鑑定之後，把屬於該物相的資料從整個實驗資料中除開，

其後的工作便變成為一個鑑定兩相混合物的工作了。

假如樣品是更多相的混合物時，鑑定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要

選取更多的線以供進行組合之用。

在多相混合物的鑑定中一般用芬克索引更方便些。

（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑑定方法進行。因

為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣佔大量的那種物相，它的一組簿射線強

度明顯地強。那麼，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。並屬於該物相的

資料從整個資料中剔除。然後，再從剩餘的資料中，找出在條強線定出含量較從

的第二相。其他依次進行。這樣鑑定必須是各種間含量相差大，否則，準確性也

會有問題。

（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個

樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處

理後的各個樣品分析作X射線衍射分析。其分析的資料就可按（3）的方法進行

鑑定。

樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、鹼處理等。

（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特徵衍射線，應重視

特徵線，可根據這些特徵性強線把某些物相定出，剩餘的衍射線就相對簡單了。

（6）與其他方法如光學顯微分析、電子顯微分析、化學分析等方法配合。

．

圖說明衍襯成像原理，並說明什麼是明場像、暗場像和中心暗場像。

答：設薄膜有 A、B兩晶粒 內的某（hkl）晶面嚴格滿足 Bragg條件，或 B 晶粒內滿足“雙光束條件”，則透過（hkl）衍射使入射強度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl 兩部分 A晶粒內所有晶面與Bragg角相差較大，不能產生衍射。 在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束透過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上 A和 B晶粒的光強度或亮度不同，分別為 IA » I0 IB » I0 - Ihkl ，B晶粒相對 A晶粒的像襯度為：

明場成像： 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。

暗場成像：只讓某一衍射束透過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束透過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

.XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA

分別代表

X射線衍射分析

、

掃描電子顯微分析

、

透射電子顯微分析

、

電子探針分析

和

差熱分析

分析方法。

DTA與DSC的差別

差熱分析 (DTA)

是在程式控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關係的一種熱分析方法。

差示掃描量熱法 (DSC)

是在程式控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關係的一種熱分析方法。

區別

兩種方法的物理含義不一樣，DTA僅可以測試相變溫度等溫度特徵點，DSC不僅可以測相變溫度點，而且可以測相變時的熱量變化。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義，而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。

DTA曲線上凸表示樣品的溫度比參比樣品的溫度高，下凹表示樣品的溫度比參比樣品的溫度低。DSC曲線上凸表示有熱量釋放出來，下凹表示有熱量吸收，兩者的趨勢應該是大致一樣。

名詞解釋：相干散射、非相干散射、熒光輻射、吸收限、俄歇效應

答：⑴ 當χ 射線透過物質時，物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動，受迫振動產生交變電磁場，其頻率與入射線的頻率相同，這種由於散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。

⑵ 當χ 射線經束縛力不大的電子或自由電子散射後，可以得到波長比入射χ 射線長的χ 射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現象稱為非相干散射。

⑶ 一個具有足夠能量的χ 射線光子從原子內部打出一個K 電子，當外層電子來填充K 空位時，將向外輻射K 系χ 射線， 這種由χ 射線光子激發原子所發生的輻射過程，稱熒光輻射。或二次熒光。

⑷ 指χ 射線透過物質時光子的能量大於或等於使物質原子激發的能量，如入射光子的能量必須等於或大於將K 電子從無窮遠移至K 層時所作的功W，稱此時的光子波長λ 稱為K 系的吸收限。

⑸原子鐘一個K層電子被光量子擊出後，L層中一個電子躍入K層填補空位，此時多餘的能量使L層中另一個電子獲得能量越出吸收體，這樣一個K層空位被兩個L層空位代替的過程稱為俄歇效應。

X射線照射

固體物質（樣品），可能發生的相互作用主要有二次電子、背散射電子、特徵X射線、俄

歇電子、吸收電子、透射電子

多晶體（粉晶）

X射線衍射

分析的基本方法為（照相法）和（X射線衍射儀法）。

X 射線

衍射方法有 勞厄法 、轉晶法 、粉晶法 和 衍射儀法

在

X 射線衍射物相分析

中，粉末衍射卡組是由 粉末衍射標準聯合 委員會編制，稱為 JCPDS 卡片，又稱為 PDF 卡片。

X 射線管中

，焦點形狀可分為

點焦點

和

線焦點

，適合於衍射儀工作的是

線焦點

。

X射線管

主要由 陽極 ， 陰極 ，和 視窗 構成。

X射線透

過物質時產生的物理效應有： 熱效應、光電效應、俄歇效應、康普頓效應

X射線物相分析

方法分： 定性 分析和 定量 分析兩種；測鋼中殘餘奧氏體的直接比較法就屬於其中的 定量 分析方法。

衍射

產生的充分必要條件是（（衍射向量方程或其它等效形式）加|F|2≠0）

紅外光譜

圖的橫座標是

波長（波數）

、縱座標是

透過率（吸光度）

電磁波譜可分為三個部分，

即長波部分、中間部分和短波部分，其中中間部分包括（ 紅外線 ）、

（ 可見光 ）和（紫外線 ），統稱為光學光譜。

光譜分析方法

是基於電磁輻射與材料相互作用產生的特徵光譜波長與強度進行材料分析的方法。

光譜按強度對波長的分佈（曲線）特點（或按膠片記錄的光譜表觀形態）可分為（ 連續 ）光譜、（ 帶狀 ）光譜和（ 線狀 ）光譜3類。

掃描器

的工作方式有

連續掃描

和

步進掃描

兩種。

衍射儀的核心

是測角儀圓，它由 哪三部分構成？

試樣臺、 X射線探測器 和 衍射儀軸

透射電鏡

的樣品可分為（ 直接 ）樣品和（ 間接 ）樣品

電磁透鏡

的像差有 球差 、色差 、 軸上像散 和 畸變 。

輻射的發射

：指物質吸收能量後產生電磁輻射的現象。

透射電子顯微鏡

的結構分為

光學成像系統、真空系統和

電氣系統

透射電子顯微鏡成像的三種方式分別是什麼

？衍射襯度成像、質厚襯度、位像襯度

俄歇電子

：X射線或電子束激發固體中原子內層電子使原子電離，此時原子（實際是離子）處於激發

態，將發生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程，此過程發射的電子。

背散射電子

：入射電子與固體作用後又離開固體的電子。

電子

透鏡：能使電子束聚焦的裝置。

分子散射

是入射線與線度即尺寸大小遠小於其波長的分子或分子聚集體相互作用而產生的散射。

分子散射包括（ 瑞利散射）與（拉曼散射 ）兩種。

依據入射電子的能量大小

，電子衍射可分為（ 高能 ）電子衍射和（ 低能 ）電子衍射。依據

電子束是否穿透樣品，電子衍射可分為（ 投射式 ）電子衍射與（ 反射式 ）電子衍射。

單晶電子

衍射花樣標定的主要方法有（嘗試核算法 ）和（ 標準花樣對照法）

電子探針

是一種

顯微

分析和

成分

分析相結合的微區分析

電子探針

包括 波譜儀 和 能譜儀 成分分析儀器。

透射電子顯微鏡

的解析度主要受 衍射效應 和 像差 兩因素影響。

掃描電子顯微鏡

常用的訊號是 二次電子 和 背散射電子。

濺射

：入射離子轟擊固體時，當表面原子獲得足夠的動量和能量背離表面運動時，就引起表面粒

子（原子、離子、原子團等）的發射，這種現象稱為濺射。

物相鑑定：

指確定材料（樣品）由哪些相組成。

質厚襯度

：樣品上的不同微區無論是質量還是厚度的差別，均可引起相應區域透射電子強度的改

變，從而在影象上形成亮暗不同的 區域，這一現象稱為質厚襯度。

藍移

：當有機化合物的結構發生變化時，其吸收帶的最大吸收峰波長或位置（l最大）向短波方

向移動，這種現象稱為藍移（或紫移，或“向藍”）。

伸縮振動

：鍵長變化而鍵角不變的振動，可分為對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動。

差熱分析

：指在程式控制溫度條件下，測量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時間變化的函式關係

的技術。

影響

差熱曲線

的因素有 升溫速度 、 粒度和顆粒形狀 、 裝填密度 和 壓力和氣氛

表面分析方法

有

俄歇電子能譜

、

紫外電子能譜

、

光電子能譜

和

離子探針顯微分析

四種方法

德拜照相法底片安裝有幾種方法，它又是如何記錄衍射結果的。

有方法正裝、反裝、倒裝。是透過捲成圓柱狀的底片在x射線與樣品作用下樣品衍射出的花樣透過照相曝光來記錄結果過的，同時滿足布拉格方程從而算出衍射角。今天

復型技術

主要應用於 萃取復型 來揭取第二相微小顆粒進行分析。

1。 干涉指數是對晶面空間方位與晶面間距的標識。晶面間距為d110/2的晶面其干涉指數為（220）。

（ √ ）

2。 倒易向量r*HKL的基本性質為：r*HKL垂直於正點陣中相應的（HKL）晶面，其長度r*HKL等於（HKL）之晶面間距dHKL的2倍。（ × ）倒數

3。 分子的轉動光譜是帶狀光譜。（ × ）線狀光譜

4。 二次電子像的解析度比背散射電子像的解析度低。（×）高

5。 一束X射線照射一個原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產生衍射。（× ）

6。 俄歇電子能譜不能分析固體表面的H和He。（√ ）

7。 低能電子衍射（LEED）不適合分析絕緣固體樣品的表面結構。（√ ）

8。 d-d躍遷受配位體場強度大小的影響很大，而f-f躍遷受配位體場強度大小的影響很小。（√ ）

9。 紅外輻射與物質相互作用產生紅外吸收光譜必須有分子極化率的變化。（ × ）

10。 樣品粒度和氣氛對差熱曲線沒有影響。（ × ）

1。

原子吸收光譜是（A）。

A、 線狀光譜 B、帶狀光譜 C、連續光譜

2。

下列方法中，（ A ）可用於測定方解石的點陣常數。

A、 X射線衍射線分析 B、紅外光譜 C、原子吸收光譜 D 紫外光譜子能譜

3。

合金鋼薄膜中極小彌散顆粒(直徑遠小於1mm)的物相鑑定，可以選擇（D ）。

A、X射線衍射線分析 B、紫外可見吸收光譜 C、差熱分析 D、多功能透射電鏡

4。

幾種高聚物組成之混合物的定性分析與定量分析，可以選擇（A ）。

A、紅外光譜 B、俄歇電子能譜 C、掃描電鏡 D、掃描隧道顯微鏡

5. 下列（ B）晶面不屬於[100]晶帶

。

A、（001） B、（100） C、（010） D、（001）

6。

某半導體的表面能帶結構測定，可以選擇（D ）。

A、 紅外光譜 B、透射電鏡 C、X射線光電子能譜 D 紫外光電子能譜

7。

要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，一般應選用（A ）電子探針儀

，

A、波譜儀型 B、能譜儀型

8。

要測定聚合物的熔點，可以選擇（ C ）

。

A、紅外光譜 B、紫外可見光譜 C、差熱分析 D、X射線衍射

9。

下列分析方法中，（A ）不能分析水泥原料的化學組成。

A、紅外光譜 B、X射線熒光光譜 C、等離子體發射光譜 D、原子吸收光譜

10。

要分析陶瓷原料的礦物組成，優先選擇（ C ）。

A、原子吸收光譜 B、原子熒光光譜 C、X射線衍射 D、透射電鏡

11．

成分和價鍵分析手段包括【 b 】

（a）WDS、能譜儀（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS

（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman

12．

分子結構分析手段包括【 a 】

（a）拉曼光譜（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立葉變換紅外光譜（FTIR） （b）

NMR、FTIR 和 WDS

（c）SEM、TEM 和 STEM（掃描透射電鏡） （d） XRD、FTIR 和 Raman

13．

表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM） （b） SEM 和透射電鏡（TEM）

（c） 波譜儀（WDS）和 X 射線光電子譜儀（XPS） （d） 掃描隧道顯微鏡（STM）和

SEM

．

透射電鏡的兩種主要功能：【 b 】

（a）表面形貌和晶體結構 （b）內部組織和晶體結構

（c）表面形貌和成分價鍵 （d）內部組織和成分價鍵

1。

X射線衍射方法中最常用的方法是( b ).

勞厄法；b。粉末多晶法；c。週轉晶體法。

2。

已知X光管是銅靶,應選擇的濾波片材料是( b ).

http：//

a。Co

；b。 Ni ；c。 Fe。

3。

X射線物相定性分析方法中有三種索引,如果已知物質名時可以採用( c ).

a。哈氏無機數值索引 ；b。 芬克無機數值索引；c。 戴維無機字母索引。

4。

能提高透射電鏡成像襯度的可動光闌是( b ).

a。第二聚光鏡光闌 ；b。 物鏡光闌 ；c。 選區光闌。

5。

透射電子顯微鏡中可以消除的像差是( b ).

a。球差 ；b。 像散 ；c。 色差。

6。

可以幫助我們估計樣品厚度的複雜衍射花樣是( a ).

a。高階勞厄斑點 ；b。 超結構斑點；c。 二次衍射斑點。

7。

電子束與固體樣品相互作用產生的物理訊號中可用於分析1nm厚表層成分的訊號是( b ).

a。背散射電子；b。俄歇電子 ；c。 特徵X射線。

8。

中心暗場像的成像操作方法是( c ).

a。以物鏡光欄套住透射斑；b。以物鏡光欄套住衍射斑；c。將衍射斑移至中心並以物鏡光欄套住透射斑。

利用所學的材料分析技術，談談如何對一未知無機粉末狀樣品進行分析？

分析：x熒光分析用波譜儀或能譜儀來測定其所含元素；再x衍射無相分析定性或定向分析物質結構和成分組成含量。再用電鏡掃描分析其微區組織形貌。

什麼是缺陷的不可見性判據

如何用不可見性判據來確定位錯的布氏向量

答：所謂缺陷的不可見性判據是指當晶體缺陷位移向量所引起的附加相位角正好是π的整數倍時，有缺陷部分和沒有缺陷部分的樣品下表面衍射強度相同，因此沒有襯度差別，故而看不缺陷。

利用缺陷的不可見性判據可以來確定位錯的布氏向量。具體做法是先看到位錯，然後轉動樣品，選擇一個操作反射g1，使得位錯不可見。這說明g1和位錯布氏向量垂直；再選擇另一個操作反射g2，使得位錯不可見；那麼g1 × g2 就等於位錯布氏向量 b。

129,5題

景深受分辨本領和孔徑半形α 的影響 焦長受分辨本領、放大倍數和孔徑半形的影響 電磁透鏡景深大、焦長長，是孔徑半形α 影響的結果 解析度極高，景深和焦長將減小（趨於

畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣，並標出基本向量a*, b*, c*。

答：倒易點陣與正點陣互為倒易。

什麼是硬X射線？什麼是軟X射線？

波長短的X射線（<1 Å），能量大，稱為硬X射線； 波長長的X射線（>1 Å），能量較低，稱為軟X射線。適用於金屬部件的無損探傷及金屬物相分析適用於非金屬的分析和醫 用X射線（>5 Å ）。

其光量子的能量：e=hv=hc/人 h —— 普朗克常數，等於6。626×10-34 J · s；

c —— X射線的速度，等於2。998×108 m/s。

X射線的特徵：波長短，能量大，穿透物質的能力強

連續譜短波限λSWL只與管電壓有關，與 管電流和靶材無關。

為獲得強的連續X射線譜，常選用原子序數較大的元素和較高的電壓值

l陽極靶材的原子序數越大， 同一線系的特徵譜波長越

=、莫塞萊定律是X射線熒光光譜和電子探針微區成分分析的理論基礎

在K激發態下，L層電子向K層躍遷的機率遠大於M層躍遷的機率， 所以，Kaa譜線的強度是 Kbb的5倍。 一般選用Kaa作為輻射源。

不同靶材具有不同波長的特徵X射線和激發電壓

產生特徵X射線的最低電壓， UK由陽極靶的原子序數Z決定。

對K系譜線，當U/UK=4時，I特/I連獲最大值。 所以，X射線管適宜的工作電壓U≈（3~5）UK

μ m為質量吸收係數 m

μm是反映物質本身對X射線吸收性質的物理量

元素的原子序數越大，物質的密度越大，對X射線的吸收能力越強； ② 波長愈短，物質對X射線吸收愈小，X射線穿透物質能力越強。

計算CuO對Mo K α ，λ=0。711Å的質量吸收係數。

相干散射是X射線衍射分析的基礎