原子力顯微鏡 AFM測試

作者：由校研測試平臺發表于遊戲時間：2023-01-16

儀器型號：

Bruker Dimension ICON；Bruker Multimode 8；牛津MFP-3D infinity；牛津 CypherES等

應用：

應用於科研和工業界各領域，涵蓋了聚合物材料表徵，整合光路測量，材料力學效能表徵，MEMS製造，金屬/合金/金屬蒸鍍的性質研究，液晶材料效能表徵，分子器件，生物感測器，分子自組裝結構，光碟儲存，薄膜效能表徵等領域的監測等各類科研和生產工作。

原理：

將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由於針尖原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，透過在掃描時控制這種力的恆定，帶有針尖的微懸臂將對應於針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直於樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應於掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的資訊。原子力顯微鏡的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來分類的。主要有以下3種操作模式：接觸模式（contact mode），非接觸模式（ non - contact mode）和敲擊模式（ tapping mode）。

可測樣品型別及專案：

可做纖維/粉末/溶液/薄膜/奈米片/生物蛋白：粗糙度、表面形貌、厚度、相圖、彈性模量、力曲線、PFM（壓電力顯微鏡）、KPFM（表面電勢）、C-AFM（導電力顯微鏡）、PeakForce TUNA（導電力顯微鏡）、EFM（靜電力顯微鏡）、MFM（磁力顯微鏡）、LFM（側向力顯微鏡）等。

樣品要求說明：

1。樣品狀態：可為粉末、塊體、薄膜樣品；

2。粉末樣品：顆粒一般不超過5微米，提供20mg，液體不少於1ml，尺寸過大請提前諮詢客戶經理；

3。粉末/液體樣品請務必備註好制樣條件，包括分散液，超聲時間及配製濃度；

4。薄膜或塊狀樣品尺寸要求：長寬0。5-3cm之間，厚度0。1-1cm之間，表面粗糙度不超過5um，一定要標明測試面！

5。測試壓電、表面電勢的材料需要將樣品製備在導電基底上，基底大小大於0。5*0。5cm。其他問題請諮詢客戶經理。

結果展示：

不同型號儀器結果形式會有差別，下面展示的是Bruker Dimension ICON型號AFM的結果，僅供參考。

1、表面形貌和表面粗糙度

AFM可以對樣品表面形態、奈米結構、鏈構象等方面進行研究，獲得奈米顆粒尺寸，孔徑，材料表面粗糙度，材料表面缺陷等資訊，同時還能做表面結構形貌跟蹤（隨時間，溫度等條件變化）。也可對樣品的形貌進行豐富的三維模擬顯示，使影象更適合於人的直觀視覺。下圖表徵的是奈米顆粒的二維幾何形貌圖，三維高度形貌圖以及粗糙度。

2、精準定位如：奈米片厚度/臺階高度

什麼是精準定位？就是需要花時間去一點點找這個地方。

在半導體加工過程中通常需要測量高縱比結構，像溝槽和臺階，以確定刻蝕的深度和寬度。這些在SEM 下只有將樣品沿截面切開才能測量，AFM 可以對其進行無損的測量。AFM在垂直方向的解析度約為0。1 nm，因此可以很好的用於表徵奈米片厚度。下圖表徵的是臺階高度和奈米片厚度圖。

3、相圖

作為輕敲模式的一項重要的擴充套件技術，相位模式是透過檢測驅動微懸臂探針振動的訊號源的相位角與微懸臂探針實際振動的相位角之差（即兩者的相移）的變化來成像

。引起該相移的因素很多，如樣品的組分、硬度、粘彈性質，模量等。簡單來說，

如果兩種材料從AFM形貌上來說，對比度比較小，但你又非常想說明這是在什麼膜上長的另外一種，這個時候可以利用二維形貌圖+相圖來說明（前提是兩種材料的

物理特性較為不同

，相圖有明顯對比訊號才行）。

布魯克AFM儀器的測試原始檔案。spm格式可用布魯克離線軟體Nanoscope analysis軟體開啟。

常見問題：

1. 為什麼AFM測試樣品顆粒或者表面粗糙度不能過大？

一般來說AFM儀器測試的Z相範圍是10um左右（有些儀器可能只有2um），因此樣品表面起伏過大的樣品可能會超出儀器掃描範圍，另外粗糙度比較大的樣品會導致針尖易磨鈍或者受汙染，對影象質量有很大影響，且磨損無法修復增加耗材成本。

2. AFM拍攝不到自己想要的效果，表面形貌或粗糙度與自己預期不符合？

AFM拍攝也需要不斷尋找合適的位置拍攝，同一樣品不同拍攝部位表面形貌和粗糙度極有可能不一致，因為原子力顯微鏡成像範圍較小，與拍攝樣品表面是否均勻息息相關。

3. 什麼是相圖？如何分析相圖？

作為輕敲模式的一項重要的擴充套件技術，相位模式是透過檢測驅動微懸臂探針振動的訊號源的相位角與微懸臂探針實際振動的相位角之差（即兩者的相移）的變化來成像。引起該相移的因素很多，如樣品的組分、硬度、粘彈性質，模量等。因此利用相位模式，可以在奈米尺度上獲得樣品表面局域性質的豐富資訊。值得注意的是，相移模式作為輕敲模式一項重要的擴充套件技術，雖然很有用。但單單是分析相位模式得到的影象是沒有意義的，必須和形貌圖相結合，比較分析兩個影象才能得到你需要的資訊。簡單來說，如果兩種材料從AFM形貌上來說，對比度比較小，但又非常想說明這是在什麼膜上長的另外一種，這個時候可以利用二維形貌圖+相圖來說明（前提是兩種材料的物理特性較為不同，相圖有明顯對比訊號才行）。

4. 樣品導電性不好能測AFM嗎？需要噴金處理嗎？

AFM常規測試專案對樣品的導電性沒有要求，不導電的樣品也是可以測試的，不需要做噴金處理，但是部分電學模組的測試，比如KPFM，是需要樣品導電的，金顆粒是有一定尺寸的，噴金後可能會在形貌上有影響，因此一般不建議噴金處理。

5. 如何從AFM結果中獲得樣品的粗糙度？

表面粗糙度計算，這是AFM的優勢，可以得到全圖粗糙度和所選區域的粗糙度，Rq：均方根粗糙度和Ra：平均值粗糙度，這兩個都能參考，在使用時同組資料保持一致就行。如果需要獲得粗糙度值，在AFM的離線軟體選中高度圖，直接點選roughness即可。

6. Force mapping和楊氏模量圖之間的差別？

Force mapping是力曲線面掃。透過對Force mapping擬合換算可以獲得楊氏模量圖。Force mapping和楊氏模量圖之間最關鍵的差別是：一般Force mapping圖的採集解析度為16*16，32*32或64*64，效果如下左圖所示。楊氏模量圖的採集解析度為256*256，效果如下右圖所示。另外Force mapping結果預設是可以保留力曲線的資料的，但是楊氏模量圖預設是不保留力曲線的資料的（如果楊氏模量圖需要匯出力曲線，需要在測試前說明），一般蛋白類的樣品不適合楊氏模量圖，因為楊氏模量圖需要的力比較大，並且對樣品有要求，製備均勻，厚度超過20nm才可以做楊氏模量圖。參考圖如下：

7. 力曲線測試，楊氏模量圖和Force mapping圖之間的區別？

力曲線和Force mapping的區別就在於力曲線採集的資料少（類似能譜點掃，一般隨機採集3-5個點），Force mapping採集的力曲線多（類似力曲線面掃，解析度可以為16*16，32*32等），面掃的每個點的力曲線都可以匯出，但是資料量比較大，一般不建議全部匯出；楊氏模量圖的可以獲得面範圍內的楊氏模量分佈，解析度一般為256*256，但預設不儲存力曲線的資料，如果需要在採集楊氏模量圖的時候儲存力曲線的資料需要提前說明。

8. PFM測試中，激勵電壓是什麼意思？

壓電力顯微鏡（PFM）即是在AFM基礎上發展起來利用原子力顯微鏡導電探針檢測樣品的在外加激勵電壓下的電致形變數的顯微鏡。為了有效的提取出PFM訊號，通常會對探針施加某一固定頻率（遠低於探針共振頻率）的激勵訊號，透過鎖相放大器對PFM訊號進行提取。在PFM測試中，常規儀器的激勵電壓一般為10V左右，配有高壓模組的儀器可以測試到220V。

9. PFM測試的壓電驅動電壓的選擇需要注意什麼？

PFM測試中獲得的信噪比取決於樣品的壓電響應、探針種類和驅動電壓大小等諸多因素。在大多數情況下，增加驅動電壓（即施加在樣品上的交流電的振幅），信噪比將得到改善。如果被測樣品是薄膜的情況則需要注意，過大的驅動電壓可能導致樣品被極化。因此針對不同樣品主要選擇合適的驅動電壓，建議透過參照同類型樣品的參考文獻進行選擇。

10. Peak-Force Tuna和C-AFM測試之間的區別？

TUNA電流是探針要觸及樣品後的隧穿電流值，反應了樣品的導電性，同時探針不會對樣品造成損壞，可以說即可以表徵樣品本徵形貌，也反應了樣品的電學效能。C-AFM是直接接觸樣品，如果樣品不夠硬（比如有機物），針尖會直接劃破樣品，同時採集電學訊號。兩種方式，電流大小會有差異，pktuna模式下，電流會小一些，相對比較的話，結果上是一樣。

11. 導電力顯微鏡一般表徵樣品多厚區域內的電流分佈？

跟材料導電效能有關，導電材料的話幾微米厚的可以，要是半導體材料的話可能需要是奈米級別的，1微米以下。

12. 什麼是PFM掃回字（也叫掃壓電籌/寫疇）？

這個比單純的PFM難，要來回加偏轉電壓讓壓電材料發生極化反轉，最後再掃整體的圖，一共要掃四次。加三次電壓發生三次反轉，最後再掃一個大範圍的才能出現這種圖。