超詳細的實驗室基礎知識攻略
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1。1 化學試劑的分類
化學試劑數量繁多，種類複雜，通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。
按照試劑中所含雜質進行分級
1。1。1 一般試劑：優級純、分析純和化學純。
1。1。2 基礎試劑：可用作基準物質的試劑叫做基準試劑，也可稱為標準試劑。
1。1。3 高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質的含量而言，如用於9。99%，99。999%等表示。
1。1。4 專用試劑：
具有專門用途的試劑。
與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質含量很低。
它與高純試劑的區別是，在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。
表1：化學試劑等級對照表
試劑等級
一級
二級
三級
試劑規格
優級純
分析純
化學純
標籤顏色
綠色
紅色
藍色
國際通用等級符號
GR
AR
CP
雜質含量
很低
低
略高於分析純
適用範圍
精確的分析
和科研
一般分析和科研
工業分析
和教學實驗
表2：其他級別化學試劑等級對照表
試劑等級
用途
標籤顏色
通用等級符號
色譜純
氣相色譜分析
液相色譜分析
/
GC
LC
生化試劑
配置生物化學檢驗試劑
咖啡色
BR
生物染色劑
配置微生物標本染色液
玫瑰紅色
BS
指示劑
配置指示劑溶液
/
Ind。
pH基準緩衝物質
配置pH標準緩衝溶液
注意：試劑的質量以及使用是否得當，將直接影響到分析結果的準確性，因此，作為檢驗人員應該全面瞭解試劑的性質、規格和適用範圍，才能根據實際需要選用試劑，以達到既能保證分析結果的準確性又能節約經費的目的。
1。2 化學試劑的儲存
1。2。1 檢驗需要用到各種化學試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必須瞭解一般化學藥品的性質及保管方法。
1。2。2 較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規定儲存。
1。2。3 化學試劑大多數都具有毒性及危害性，要加強管理。
1。2。4 隔離存放：易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗人員有一定的相關知識。
1。2。5 存放於通風、陰涼、溫度低於30℃的藥品櫃中。
1。2。6 有些藥品遇光容易分解，避光儲存。
1。2。7 固體、液體；酸、鹼分別放置。
2。1 實驗室用水的要求
2。2 溶液濃度的表示方法
標準物質：為了保證分析測試結果具有一定的準確度，並具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質，這種物質被稱為標準物質。
3。1 標準物質的分級與用途
3。2 滴定分析用標準溶液的製備
3。2。1 一般規定
標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。在製備滴定分析（容量分析）用標準溶液時，應達到下列要求：
3。2。1。1 配製標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682-2008中三級水的規格。
3。2。1。2 所用試劑純度應在分析純以上，標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。
3。2。1。3 所用分析天平及砝碼應定期檢定。
3。2。1。4 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG 196-2006《常用玻璃量器》中規定進行。
3。2。1。5 製備標準溶液的溫度係指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601-2016中附錄A進行補正。
3。2。1。6 標定標準溶液時，平行試驗不得少於8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T 601-2016規定的方法進行資料的取捨後取平均值，濃度值取4位有效數字。
3。2。1。7 凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標定結果為準。
3。2。1。8 配製濃度等於或低於0。02mol/L的標準溶液時，應於臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸並冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。
3。2。1。9 碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。
3。2。1。10 滴定分析用標準溶液在常溫（15～25℃）下，儲存時間一般不得超過2個月。
3。2。2 配製和標定方法
標準溶液的製備有直接配製法和標定法兩種。
3。2。2。1 直接配製法：
在分析天平上準確稱以一定量的已乾燥的基準物（基準試劑）溶於純水後，轉入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。
3。2。2。2 標定法：
很多試劑並不符合基準物的條件，因此，它們都不能直接配製標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。
①直接標定法：
準確稱取一定質量的基準物，溶於純水後待標定溶液滴定，至反應完全，根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液，就屬於這種標定方法。
②間接標定法：
有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然，間接標定的系統誤差比直接標定的要大些，如，用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液，用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬於這種標定方法。
③比較法：
用基準物直接標定標準溶液後，為了保證其濃度更準確，採用比較法驗證，例如，鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定後，再用氫氧化鈉標準溶液進行比較，既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確，也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。
3。2。3 配製溶液的注意事項
3。2。3。1 配製溶液的蒸餾水一定要達到規定標準，防止水中雜質影響實驗結果。
3。2。3。2 稱量要準：
特別是在配製標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點後第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。
3。2。3。3 配製標準溶液時，需要乾燥的試劑或基準物（根據標準中的具體要求）一定要進行烘乾後方可使用，而且要在烘乾後儘快使用。
3。2。3。4 自制的配製用水可以用電導率測定：
用充分洗淨的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2×10^-6S/cm以下的為純水。
4。1 檢驗所用的儀器應處於正常狀態要符合精度要求；同時，高階的精密儀器要由經過專業培訓的人員或專業技術人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。
4。2 測試儀器要定期檢定和校準。
4。3 一般的玻璃器皿採用一次計量：可以是送到法定的計量單位進行計量，玻璃儀器的計量一定要結合本企業的實際情況合理進行，並不是所有的儀器都要送檢，但作為判定資料使用的器皿一定要計量。
5。1 檢驗結果的表示
檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。
5。2 檢驗結果的準確性和精密度
定量分析中的準確性是指實驗測定結果與真實值符合的程度，實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。
精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩定、重現性好、精密度高。
5。3 資料處理
5。3。1 有效數字：
有效數字是隻能測得的數字，即所有的準確數字再加一位不定數字。
5。3。2 數字修約規則：
在資料處理中常遇到一些準確度不相等的數值，此時要按一定的規則進行修約。
5。3。2。1 在擬捨棄的數字中若左邊第一位數字小於5（不含5）時，則捨棄。
例，18。2323修約到一位，修約後為18。2。
5。3。2。2 在擬捨棄的數字中若左邊第一位數字大於5（不含5）時，則進一。
例，18。2723修約到一位，修約後為18。3。
5。3。2。3 在擬捨棄的數字中若左邊第一位數字等於5，其右邊的數字並非全部是零時，則進一。
例，18。65003修約到一位，修約後為18。7。
5。3。2。4 在擬捨棄的數字中若左邊第一位數字等於5，其右邊的數字全部是零時，所擬保留的末位數字若為奇數則進一，若為偶數（含0）則不進。
例，18。5500修約到一位，修約後為18。6。
例，18。6500修約到一位，修約後為18。6。
5。3。2。5 擬捨棄的數字，若為兩位以上數字時不得連續進行多次修約，應根據所擬捨棄的數字中左邊第一位數字的大小，按上述規則一次修約出結果：
例，18。14546修約到一位，正確修約後為18。1。
5。3。3 有效數字的運算：
在進行分析結果的計算時，必須遵守有效數字的運算規則，保留有效位數才能使計算結果準確可靠。
5。3。3。1 加減法則：幾個資料相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數字，即，保留小數點後最少的資料位數。
例，將0。0898，18。82，6。0000三個數相加。
正確演算法 0。09+18。82+6。00=24。91
錯誤演算法 0。0898+18。82+6。0000=24。9098
在這三個資料中，18。82中的2是可疑資料，再把小數點後第二位以後的資料加在一起也沒有意義。
5。3。3。2 乘除法則：幾個資料相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的資料位數。
例，將38。18，1。7054，0。0231三個數相乘。
正確演算法
38。2×1。71×0。0231=1。51
錯誤演算法
38。18×1。7054×0。0231=1。504091173
注意：
計算時，先找出有效數字最少的0。0231，此數僅有三位有效數字，以此為標準確定其它數字的位數然後再相乘。
