標準物質的組合使用

標準物質的組合使用？

通常標準物質有多種存在形式：

Ø 單個化合物，包括固體和液體的純品標準物質；

Ø 如果通量大，會用到混合標準物質；

Ø 如果實驗室有質譜，通常會用到內標及穩定同位素內標；

Ø 如果要做方法開發或方法驗證時，會用到基質標準物質。

標準工作液的配置及標曲配置?

Ø 曲線配製範圍根據測試方法及檢測儀器靈敏度以及化合物的線性範圍決定

Ø 目前根據檢測獸藥的一些通用檢測標準：GB/T 21981-2008，標準品所配製的曲線範圍大致在1-50μg/L；如同時輔以內標，曲線範圍可能會更低。

Ø 單個預混標（品種相對較少，且規避了標準品的相互作用）的曲線線效能得到相對較長時間（一週左右）的保持

Ø 對標準品進行適當的分組預混，在測試前將預混液混合，配製曲線。此曲線的線性只能在極短時間被保持

Ø

對於特殊的工作混標，需現配現用：

如GB/T 21317-2007專案中的

四環素

類獸藥殘留物，工作液極易降解。

基質標準物質的應用？

基質標準物質的主要應用是方法驗證，下圖的中的藍色部分代表一般實驗室資料的偏差值，右邊是標準物質提供的不確定度。如果實驗室的偏差值包含了基質標準物質不確定度時，就說這個實驗是非顯著性偏差；如果沒有包含，這時的實驗室顯著性偏差。在方法驗證時，需要對資料進行重新的收集。

Ø 實驗室建立方法（方法驗證）時提供資料支撐，得到測量方法的不確定度以及測量目標物的回收率

Ø 參與實驗室能力比對前，確認實驗室自身檢測能力

Ø 在實驗過程中使用，對實驗資料進行全程監控

為什麼說基質標準物質的資料一般不會出問題呢？

提供基質標準物質的提供者，一般都是認可的更高一個級別的實驗室，通常是各國計量院的產品為主，LGC作為英國計量院提供化學和生物方面的基質標準物質，並整合了全球各個計量院的產品提供給各位老師。

舉例：在測定奶粉中農殘專案α-HCH、γ-HCH以及p,p’-DDE

Ø 您可以在使用標準物質的基礎上，選用奶粉的基質產品（BCR-187，BCR-188）來確定實驗中待測化合物的回收率。

Ø 您可以透過使用基質標準物質，來準備您參加的實驗室能力比對專案，為您能順利透過實驗室能力驗證專案添一份保障；

Ø 您還可以透過對此基質標準物質的合理使用來對您的整個奶粉農殘測試專案做監控。

透過使用同位素內標，提高工作效率？

一般質譜的前處理比較簡單，上機分析，由於靈敏度高，樣品中的雜質會帶來基質效應。為抑制基質效應，在實驗中加入內標，進行校準。這也是抑制基質效應最有效的方式。

如何選擇同位素內標？

Ø 如果只檢測離子碎片，則檢測的片段必須是被穩定同位素標記的片段；

Ø 因質譜檢測器的解析度限制，所選擇的同位素的質量差應大於3：

e。g。 Tetrachlorobenzene-D2（錯誤的選擇）

Ø 氘代同位素標準物質與“C”，“N”等其他穩定同位素標準物質的選擇比較

氘代同位素：產品多，應用更廣泛；易受“H”取代（GCMS無影響）；

“ C”，“N”等其他同位素：產品少，價格貴，但可避免出現氘代同位素被取代的影響。