一文讀懂材料分析中最常見的10個經典測試，必備技能！

1。X射線衍射物相分析

粉末X射線衍射法，除了用於對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體結構的晶胞引數、點陣型式及簡單結構的原子座標。

X射線衍射分析用於物相分析的原理是：由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物質的固有特徵。而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強度和衍射角有著對應關係，因此，可以根據衍射資料來鑑別晶體結構。

此外，依據XRD衍射圖，利用Schererr公式：

Schererr公式

（K為Scherrer常數、D為晶粒垂直於晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長，為0。154056nm）

K為Scherrer常數，若B為衍射峰的半高寬，則K=0。89；若B為衍射峰的積分高寬，則K=1：；

D為晶粒垂直於晶面方向的平均厚度（nm）；

B為實測樣品衍射峰半高寬度（必須進行雙線校正和儀器因子校正），在計算的過程中，需轉化為弧度（rad）；

θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；

γ為X射線波長，為0。154056 nm ，

由X射線衍射法測定的是粒子的晶粒度。

02熱分析

熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物製備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。

熱分析（thermal analysis，TA）是指用熱力學引數或物理引數隨溫度變化的關係進行分析的方法。國際熱分析協會（International Confederation for Thermal Analysis，ICTA）於1977年將熱分析定義為：“熱分析是測量在程式控制溫度下，物質的物理性質與溫度依賴關係的一類技術。”根據測定的物理引數又分為多種方法。

最常用的熱分析方法有：差（示）熱分析（DTA）、熱重量法（TG）、導數熱重量法（DTG）、差示掃描量熱法（DSC）、熱機械分析（TMA）和動態熱機械分析（DMA）。此外還有：逸氣檢測（EGD）、逸氣分析（EGA）、扭辮熱分析（TBA）、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。熱分析技術能快速準確地測定物質的晶型轉變、熔融、昇華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學效能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

03掃描隧道顯微鏡（STM）

掃描隧道顯微鏡有原子量級的高解析度，其平行和垂直於表面方向的解析度分別為0。1 nm和0。01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像；其次是能得到表面的三維影象，可用於測量具有周期性或不具備週期性的表面結構。透過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意願排布分子和原子，以及實現對錶面進行奈米尺度的微加工，同時，在測量樣品表面形貌時，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結構。

掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地透過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個原子組成）。一個小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，透過整個材料，到底層表面。當探針透過單個的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個原子的時候有漲有落，如此便極其細緻地探出它的輪廓。在許多的流通後，透過繪出電流量的波動，人們可以得到組成一個網格結構的單個原子的美麗圖片。

04透射電子顯微鏡（TEM）

透射電鏡基本結構透射電子顯微鏡是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦後在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合元件）上顯示出來。

透射電鏡成像原理透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分佈狀況、粒徑分佈範圍等，並用統計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡（HRTEM）可直接觀察微晶結構，尤其是為介面原子結構分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據晶體形貌和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。

05。X-射線光電子能譜儀

X-射線光電子能譜儀，是一種表面分析技術，主要用來表徵材料表面元素及其化學狀態。其基本原理是使用X-射線，如Al Ka =1486。6eV，與樣品表面相互作用，利用光電效應，激發樣品表面發射光電子，利用能量分析器，測量光電子動能（K。E），根據B。E=hv-K。E-W。F，進而得到激發電子的結合能（B。E）。每一種元素都有它自己的特徵X射線，根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果，這是用X射線做成分分析的理論依據。EDS分析的元素範圍Be4-U9a，一般的測量限度是0。01%，最小的分析區域在5~50A，分析時間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。用譜儀做微區成分分析的最小區域不僅與電子束直徑有關，還與特徵X射線激發範圍有關，通常此區域範圍為約1μm。 X射線譜儀的分析方法包括點分析、線分析和麵分析。在TEM和SEM裡，通常結合使用特徵X射線譜來分析材料微區的化學成分。

06傅立葉紅外光譜

全名為Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer，是基於對干涉後的紅外光進行傅立葉變換的原理而開發的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、鐳射器、控制電路板和電源組成。光源發出的光被分束器（類似半透半反鏡）分為兩束，一束經透射到達動鏡，另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恆定速度作直線運動，因而經分束器分束後的兩束光形成光程差，產生干涉。干涉光在分束器會合後透過樣品池，透過樣品後含有樣品資訊的干涉光到達檢測器，然後透過傅立葉變換對訊號進行處理，最終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。傅立葉紅外光譜儀不同於色散型紅外分光的原理，可以對樣品進行定性和定量分析，廣泛應用於醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑑定、刑偵鑑定等領域。傅立葉一紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環境情況及變化。

國產主流廠家：

天津港東生產的FTIR-650 傅立葉變換紅外光譜儀、FTIR-850 傅立葉變換紅外光譜儀；北京瑞利生產的WQF-510 傅立葉變換紅外光譜儀、WQF-520 傅立葉變換紅外光譜儀。

進口品牌廠家：

日本SHIMADZU 生產的IRAffinity-1，IRAffinity-21 傅立葉變換紅外光譜儀；

美國Thermo Fisher 生產的Nicolet 6700、IS10、IS5 傅立葉變換紅外光譜儀；德國Bruker Optics 生產的Tensor 27、Tensor 37 傅立葉變換紅外光譜儀。

07。拉曼光譜

拉曼光譜是分子的非彈性光散射現象所產生，非彈性光散射現象是指光子與物質分析發生相互碰撞後，在光子運動方向發生改變的同時還發生能量的交換（非彈性碰撞）。拉曼光譜產生的條件是某一簡諧振動對應於分子的感生極化率變化不為零時，拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關，不同物質有不同的振動和轉動能級，同時產生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優點。

拉曼光譜是一種研究物質結構的重要方法，特別是對於研究低維奈米材料，它已經成為首選方法之一。

實際做出的譜圖：丙酮的拉曼光譜圖拉曼訊號的選擇：入射鐳射的功率，樣品池厚度和光學系統的引數也對拉曼訊號強度有很大的影響，故多選用能產生較強拉曼訊號並且其拉曼峰不與待測拉曼峰重疊的基質或外加物質的分子作內標加以校正。其內標的選擇原則和定量分析方法與其他光譜分析方法基本相同。斯托克斯線能量減少，波長變長反斯托克斯線能量增加，波長變短利用拉曼光譜可以對材料進行分子結構分析、理化特性分析和定性鑑定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面資訊。

08N2吸附脫附等溫線（BET）分析和孔徑分析

N2吸附平衡等溫線是以恆溫條件下吸附質在吸附劑上的吸附量為縱座標，以壓力為橫座標的曲線。通常用相對壓力P/P0表示壓力；P為氣體的真實壓力P0為氣體在測量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結構有著密切的關係。我們慣用的是IUPAC的吸附等溫線6種分類，型別I表示在微孔吸附劑上的吸附情況；型別II表示在大孔吸附劑上的吸附情況，此處吸附質與吸附劑間存在較強的相互作用；型別III表示為在大孔吸附劑上的吸附情況，但此處吸附質分子與吸附劑表面存在較弱的相互作用，吸附質分子之間相互作用對吸附等溫線有較大影響；型別W是有毛細凝結的單層吸附情況；型別V是有毛細凝結的多層吸附情況；型別VI是表面均勻非多孔吸附劑上的多層吸附情況。毛細凝結現象，又稱吸附的滯留迴環，亦稱作吸附的滯後現象。吸附等溫曲線與脫附等溫曲線的互不重合構成了滯留迴環。這種現象多發生在介孔結構的吸附劑當中。

圖（IUPAC ） 吸附等溫曲線IUPAC將吸附等溫線滯留迴環的現象分為4種情況。第一種H1情況，滯留迴環比較窄，吸附與脫附曲線幾乎是豎直方向且近乎平行。這種情況多出現在透過成團或壓縮方式形成的多孔材料中，這種材料有著較窄的孔徑分佈；第二種H2情況，滯留迴環比較寬大，脫附曲線遠比吸附曲線陡。這種情況多出現在具有較多樣的孔型和較寬的孔徑分佈的多孔材料當中；第三種H3情況，滯留迴環的吸附分支曲線在較高相對壓力作用下也不表現極限吸附量，吸附量隨著壓力的增加而單調遞增，這種情況多出現在具有狹長裂口型孔狀結構的片狀材料當中；第四種H4情況，滯留迴環也比較狹窄，吸附脫附曲線也近乎平行，但與H1不同的是兩分支曲線幾乎是水平的。

09X射線光電子能譜（XPS）

X射線光電子能譜簡稱XPS或ESCA，就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發射出來，測量這些光電子的能量分佈，從而獲得所需的資訊。隨著微電子技術的發展，XPS也在不斷完善，目前，已開發出的小面積X射線光電子能譜，大大提高了XPS的空間分辨能力。透過對樣品進行全掃描，在一次測定中即可檢測出全部或大部分元素。因此，XPS已發展成為具有表面元素分析、化學態和能帶結構分析以及微區化學態成像分析等功能強大的表面分析儀器。

X射線光電子能譜的理論依據就是愛因斯坦的光電子發散公式。根據Einstein的能量關係式有：

by=Eb+Ek

式中，入射光子能量by是已知的，藉助光電子能譜儀可以測出光電過程中被入射光子所激發出的光電子能量Ek，從而可求出內層電子的軌道結合能Eb。由於各種原子都有一定結構，所以知道Eb值後，即能夠對樣品進行元素分析鑑定。XPS作為研究材料表面和介面電子及原子結構的最重要手段之一，原則上可以測定元素週期表上除氫、氦以外的所有元素。其主要功能及應用有三方面：第一，可提供物質表面幾個原子層的元素定性、定量資訊和化學狀態資訊；第二，可對非均相覆蓋層進行深度分佈分析，瞭解元素隨深度分佈的情況；第三，可對元素及其化學態進行成像，給出不同化學態的不同元素在表面的分佈圖像等。

10。掃描電子顯微鏡（SEM）

掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope），簡稱SEM，是1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子訊號成像來觀察樣品的表面形態，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，透過電子束與樣品的相互作用產生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發射。二次電子能夠產生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。

掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優越的效能、是用途最為廣泛的一種儀器．它可以進行如下基本分析：1、三維形貌的觀察和分析；2、在觀察形貌的同時，進行微區的成分分析。1） 觀察奈米材料，所謂奈米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0。1-100nm範圍內，在保持表面潔淨的條件下加壓成型而得到的固體材料。2）材料斷口的分析：掃描電子顯微鏡的另一個重要特點是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學顯微鏡大幾百倍。由於圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態，能夠提供比其他顯微鏡多得多的資訊，這個特點對使用者很有價值。3）直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了製備樣品的麻煩4）觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時，能得到高的解析度和最真實的形貌。5）觀察試樣的各個區域的細節。試樣在樣品室中可動的範圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm，故實際上只許可試樣在兩度空間內運動，但在掃描電子顯微鏡中則不同。試樣在三度空間內有6個自由度運動（即三度空間平移、三度空間旋轉）。且可動範圍大，這對觀察不規則形狀試樣的各個區域帶來極大的方便。

掃描電鏡儀器外觀

掃描電鏡下的多種植物花粉

掃描電鏡下的靜電紡絲

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