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比色皿選玻璃的還是石英的?差別大了去了!

作者:由 食品取樣服務 發表于 攝影時間:2023-01-04

比色皿選玻璃的還是石英的?差別大了去了!

比色皿簡介

比色皿(又名吸收池,樣品池)用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,對物質進行定量、定性分析。很多人都知道,比色皿洗不乾淨的話,後果很嚴重,但很少人知道比色皿選擇不當,也會造成不良後果,石英的還是玻璃的?不管是選擇、使用、維護,都是有講究的哦!

為三大系列,即可見光系列(稱玻璃比色皿),紫外可見光系列(稱石英比色皿),紅外光系列(稱紅外比色皿)。

01

分類

按使用的波長範圍可分為三大系列,即可見光系列(稱玻璃比色皿),紫外可見光系列(稱石英比色皿),紅外光系列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區用石英比色皿,在可見光區既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可見光區一般用玻璃比色皿。

02

比色皿物理特性

(1)機械強度大,適應溫度變化強,粘結部非常牢固,耐壓可耐數個大氣壓。

(2)極為精密的光學加工工藝,透光面的光學效能非常優秀,成組誤差≤0。3%。

(3)選用優質石英玻璃和光學玻璃,確保無氣泡,無條紋,石英比色皿在波長200nm處大於80%,玻璃比色皿在波長340nm處大於80%。

03

比色皿選擇與鑑別

比色皿的製造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源於石英、熔凝矽石和光學玻璃。玻璃比色皿對紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用於少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫、恆溫比色皿。

比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0。5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應視分析樣品的吸光度而定。當比色液的顏色較淡時,應選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當比色液的顏色較深時,應選用光程長度較小的如0。5cm、lcm比色皿,以使所測溶液的吸光度在0。1-0。7之間。

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比色皿有方向性

有些比色皿上標有方向標記,使用時必須注意。無方向標記的比色皿應予以校正,校正時要先確定方向並作好標記,以減少測定誤差。

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比色皿的校正

將純淨的蒸餾水注入比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置為零,並以此為基準,測出其它比色皿的相對吸光度。測定比色液時,應將其吸光度減去比色皿的吸光度。同一組比色皿相互間的差異應小於測定誤差,在測定同一溶液時,吸光度差值應小於0。5% ,否則應對差值進行校正。

比色皿的光程長度也需校正,校正時可將吸光度約為0。4的溶液分別注入校正皿和具有準確光程長度的標準比色皿中,測定吸光度。以標準比色皿的吸光度為1。00,求出校正比色皿吸光度的相對值作為該比色皿的校正係數。測定比色液時,可將所測得的吸光度乘以該皿的校正係數以得到實際吸光度值。

06

材質怎麼選?石英or玻璃?

比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經常出現,這一問題又很容易被實驗人員忽視。

紫外區的定義為190-400nm,石英比色皿可用於190-900nm,玻璃比色皿用於360-900nm,紫外區的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計,否則低波長段不能分析。對於一般的非光學專業人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對值)幾十倍,如果把兩個對磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。

由於石英比色皿的透光範圍從0。12-4。5微米(120nm-450nm),廣泛的譜段範圍內沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0。4—4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優越的多,化驗資料更準確、更可靠。

用手摸或者肉眼就能觀察出來,只有光學技術人員憑經驗“靠肉眼比較折光率差別”可以準確判定,他們肉眼觀察微弱的離子吸收現象,靠經驗評價也能區分。但是,對沒有經驗的人員來說,極易發生判定錯誤。

方法1:

石英比色皿上有一個Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個G字樣(glass玻璃),從字面上可以直接區分兩種比色皿,如果字樣已經沒有啦,只能上機在紫外區實測啦,在紫外區透過率大是石英的,幾乎沒有透過率的是玻璃的。市面上賣的比色皿造型不是完全一樣的,有的沒有石英標識。可在紫外波長下檢測空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。

方法2:

將光度計的波長設定為250nm,樣品室內不放任何物品,調零,然後將比色皿置於樣品道一側,吸光值小於0。07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大於0。07Abs的話,有可能也是石英材料的,只不過是杯子內壁沒有洗淨之故。

07

如何正確使用比色皿以及注意事項

在使用比色皿時,兩個透光面要完全平行,並垂直置於比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直於透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃製成的透光面粘結而成,因此使用時請注意以下幾點:

(1)拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面。

(2)

不得將光學面與硬物或髒物接觸

。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲綢擦拭。

(3)

凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。

(4)

比色皿在使用後,應立即用水沖洗乾淨。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,後用水洗乾淨。

(5)不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或乾燥箱內烘烤。

(6)使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次沖洗乾淨,擦乾。

(7)比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0。001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差。

(8)比色皿中的液體,應沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉,直介面向下放在乾淨的濾紙上吸乾剩餘液,然後用蒸餾水沖洗比色皿內部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。

08

正確洗滌比色皿姿勢

分光光度法中比色皿潔淨與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。

每次使用完畢的比色皿,一般先用自來水沖洗,再用蒸餾水沖洗三次,倒置於乾淨的濾紙上晾乾,然後存放於比色皿盒中。如果比色皿被有機物汙染,宜用鹽酸-乙醇(1+2)混合液浸洗,也可用相應的有機溶劑浸泡洗滌。

如:油脂汙染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑汙染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用鹼液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。

含有能腐蝕玻璃物質的溶液,如氫氟酸、氟化物的高濃度溶液不可放人比色皿中。含氟離子濃度低的溶液也不宜在皿中久置。比色皿質地較脆,石英皿尤甚,使用時動作要輕,切勿摔碰。

(1)市場面上一般使用的石英比色皿均為石英粉燒接的,專用超聲波清洗,洗比色皿清洗時毛面朝下。

(2)石英比色皿清潔方法

①用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。

②若太髒可用專用洗液清洗。但時間要短(10分鐘),再用清水清洗乾淨。

(3)不要用洗潔精之類的清潔劑,以免影響測量。

注:高階分光光度計都採用專利技術加工的石英比色皿,採用石英本體材料經過高溫熔融膠合,減少汙染,使用壽命更長(價格是普通石英比色皿二倍)。

09

國內外使用情況

隨著光譜分析儀器的迅速發展,微量、半微量、熒光等一些比色皿不斷出現,對使用維護、清洗比色皿有更高的要求。一般在國外都是一次性使用。

但在國內為了節約成本而重複使用。如何對比色皿進行清洗,只能按照各種試劑,採用能溶解中和的方法來進行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結構和透光效能;二是能夠採用中和溶解的方法來達到比色皿乾淨如初的效果。

(1)比如測定溶液是酸,如果不乾淨,就用弱鹼溶液洗,要是測定溶液是鹼,如果不乾淨,就用弱酸溶液洗,要是測定溶液是有機物質,如果不乾淨,就用有機溶劑,比如酒精等溶液洗。

(2)選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。

(3)分析常用的鉻酸洗液不宜用於洗滌比色皿,這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發熱,致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經洗液洗滌後的比色皿還很可能殘存微量鉻,其在紫外區有吸收,因此會影響鉻及其他有關元素的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水沖洗乾淨。

(4)對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以採取以下兩種方法:

①先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水沖洗後,再於過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。

②在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鐘。

③比色皿不可用鹼液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。

(5)黑壁微量石英比色皿,因其材質的不一致,尤其要注意不能放在酒精裡浸泡,用完後,可以立即用棉球或擦鏡紙沾酒精清洗,晾乾,然後存放於乾淨的容器或盒子中備用。

(6)熔融一體比色皿,可以參照玻璃粉高溫燒結的比色皿清洗方法,可以長時間浸泡在酒精或酸性溶液,也可以超聲波清洗機清洗,操作時應將超聲頻率調至最低限度,避免頻率過高導致比色皿破損。

先用清水涮洗三次,然後用清洗液洗三次,最後再用清水洗三次,比色皿上沒有汙漬即可,然後放入乾淨的容器內,晾乾!以備下次使用!

標簽: 比色皿  石英  光度  溶液  玻璃