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壓汞測試中對孔分析的影響因素(三)

作者:由 碩博測試圈 發表于 繪畫時間:2022-05-30

科研圈的小夥伴們,大家好。e測試服務平臺瞭解到,在做測試表徵時,很多同學

壓汞測試

不理解以及存在疑問。鑑於此,e測試服務平臺工作人員整理了

壓汞測試

的資料,希望可以幫助到大家對於自己的樣品的測試需求更加清晰以及更好的進行資料分析。

樣品本身對孔分析的影響

從原理上講,

壓汞法可以應用於任何一種固體材料的測量。

但在實際操作過程中,

有部分結構比較脆弱的樣品,

有可能被壓縮而發生變形,或是在一定壓力下發生崩塌,

導致孔結構被完全破壞。

這就要求對其只進行較低壓力的測試並進行相對修正。

而某些物質易與汞發生汞齊反應,

因而對測試結果產生極大影響,這些物質則不適合使用壓汞法進行測量。

樣品量對孔分析的影響

使用壓汞法對樣品的實際測量的過程中,應根據樣品量的大小和樣品本身的比孔容大小選取毛細管內徑不同的膨脹計。

通常使用的樣品管,毛細管內徑的大小為2mm或4mm

,對於均勻性較好的樣品,

樣品孔容積應小於2mL或0.5mL。

而通常,

樣品均勻性為非理想狀態,因此,就需要取儘量大的樣品量,從而增大資料的代表性。

對於比孔容較小的樣品,

若進汞量小於0.02mL,則不能代表其孔徑分佈,取樣量應儘可能增大。

對於比孔容較大的樣品,若樣品量過大,孔容積超過2mL或0。5mL,即超出了樣品管汞容量的極限,使得在檢測還未完成時,毛細管中的汞已消耗完,導致微孔區無法被檢測到,需相應減少樣品量。

真空、乾燥對孔分析的影響

在對樣品進行注汞測量其孔體積之前,必須對樣品進行真空脫氣處理,以將孔內的吸附氣體以及其他雜質徹底脫出,保證汞能填滿所有的孔。

若吸附氣體或雜質未完全脫出,則會導致測量值偏小。

對於一些易吸潮的樣品,脫氣前應進行乾燥處理。有些樣品(例如,水泥)在烘乾的過程中有可能引起結構的不可逆變化,則應進行低溫乾燥。而對於含有有機雜質的樣品,應相應延長真空脫氣時間。

壓汞法測定粉體密度的常見問題

壓汞法測量

粉體

可同時得到體密度(bulk den-sity)、表觀密度(apparent density)和骨架密度(skeletal density)

。其中,體密度會因粉體受壓或堆積排列方式的變化而產生變化。測試過程中,由於汞的浸潤角和表面張力對測試有很大影響,測試時應選用高純汞,並恆定測試溫度。同時,如毛細管管壁不清潔,也會使汞的侵入產生變化,從而導致對骨架體積計算的誤差。如樣品孔隙率較大,樣品本身骨架體積較小,顆粒間孔隙和顆粒內孔隙將會佔據大部分注入汞體積,使得汞侵入體積值近乎於空管體積,則應該加大測試樣品量。

壓汞法測量物質的孔徑分佈和密度是一種非常方便實用的方法,但

測試過程中,易受到諸多因素的影響,才能夠達到比較真實的測試結果,要求測試過程中,應做到如下幾點:

1)要對樣品的壓縮率、崩塌係數等自身特性有所瞭解;

2)對於比孔容的大小選擇適合的毛細管;

3)樣品需經乾燥、真空脫氣處理,保持表面清潔;

4)壓汞法測密度時,應保證樣品管清潔,並使用純淨的汞。

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